中药材农药残留样品测定前的处理方法

摘要

本发明公开了一种中药材农药残留样品测定前的处理方法。它是准确称取处理过的中药材样品与硅藻土混合均匀，在萃取池底部加入一片纤维素滤膜，然后从底部装入混合好的样品进行加速溶剂萃取，在温度100℃，丙酮∶正己烷(1∶9，v/v)，压力1500psi条件下静态萃取5min，萃取2个循环，收集提取物浓缩至近干，吹氮至干，加丙酮，正己烷的混合液或乙腈有机溶剂溶解。然后经过净化处理得到上清液，定容待测。该方法采用加速溶剂萃取技术，检验流程短，操作方便，回收率达70-110％，方法灵敏度高，可以同时检测中药材中的60种农药残留量，具有很好的应用前景。

主权项

中药材农药残留样品测定前的处理方法，按如下的步骤进行：(1)将待测中药材样品粉碎，过60-100目筛，60-80℃烘干，放于干燥器内存放；(2)准确称取2.0g样品，加0.5-2g硅藻土混合均匀，在萃取池底部加入一片纤维素滤膜，然后从底部装入混合好的样品进行加速溶剂萃取；(3)在温度80-100℃，丙酮∶正己烷1∶9，v/v，压力1500-2000psi条件下静态萃取5-10min，萃取2-4个循环；(4)用相当于萃取池60％-80％的有机溶剂冲洗萃取池，最后用氮气吹扫60s，收集提取物，浓缩至近干，吹氮至干，加有机溶剂溶解待净化；(5)净化：称取0.2g PSA，0.2g C18，0.3g无水硫酸镁，置于具塞离心管中，在旋涡混合器上净化混合，以3000r/min的转速离心5min，移取上清液，定容待测。