一种白首乌中单体化合物的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种白首乌中单体化合物的分离纯化方法，具体涉及从白首乌中分离纯化单体化合物bungeiside-A和bungeiside-B的方法。本发明采用乙醇溶液超声波提取制备白首乌粗提取物，采用大孔吸附树脂柱先以水洗脱去除水溶性杂质，再用较低浓度乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩得白首乌大孔树脂粗分离物，再采用高速逆流色谱仪对粗分离物进行分离纯化，得到纯度高于98％的bungeiside-A和bungeiside-B。本发明制备方法操作简便、分离效率高、产品纯度好，适合工业化生产。

主权项

一种白首乌中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取白首乌药材，样品经粉碎机粉碎，过40目筛；称取干燥的白首乌粉末，加入乙醇，超声波提取，过滤；将滤渣重复上述步骤，再提取2次，合并滤液，减压浓缩至浸膏状，得白首乌提取物；(2)将上述步骤制得的白首乌提取物加适量水混悬后，过大孔吸附树脂柱，使大孔树脂对提取液中的物质充分吸附：先用水溶液进行充分洗脱除去水溶性杂质，再用乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩干燥，即得大孔树脂粗分离物；(3)在分液漏斗中配制两相溶剂系统，充分振摇后在室温下静置过夜。使用前分别取分液漏斗中的上相(作为HSCCC的固定相)和下相(作为HSCCC的流动相)，超声脱气；取步骤(2)中的大孔树脂粗分离物，用相同体积的上相和下相溶解样品；(4)将溶剂系统的上相注入高速逆流色谱仪分离管中，待上相充满整个管路后调整主机转速，泵入下相，待流动相从柱出口流出，两相在分离管中达到动态平衡后，由进样阀注入(3)中的样品溶液；在254nm波长下检测，记录色谱图，根据色谱图收集得到单体化合物bungeiside-A和bungeiside-B。