用球磨法制备大层间距有机蛭石

摘要

本发明涉及一种用球磨法制备大层间距有机蛭石，以新疆尉犁蛭石为原料，通过氯化钠和盐酸的协同处理制备出了阳离子交换量高、同质性较好的钠化蛭石，再以十六烷基三甲基溴化铵为插层剂，利用球磨产生的机械能驱使铵盐阳离子进入层间进行阳离子交换反应，研制出了大层间距有机蛭石，其层间距为4.936-5.243nm，并且该有机蛭石粉末具有大的堆积密度。该有机蛭石在作为催化剂载体和高效的机物吸附剂方面，具有很好的应用前景。本发明所涉及的球磨法对其它烷基铵盐改性蛭石具有普遍适用性，同时，该制备方法也具有较好的一致性和重复性。

主权项

一种用球磨法制备的大层间距有机蛭石，其特征在于以蛭石为原料，在钠化和酸化的协同作用下得到钠化蛭石，再以十六烷基三甲基溴化铵为插层剂，利用球磨产生的机械能驱使铵盐阳离子进入层间进行阳离子交换反应的方法，制备出大层间距的有机蛭石，具体操作按下列步骤进行：a、将蛭石用去离子水清洗干净，干燥48小时；b、用万能粉碎机将蛭石粉碎，过325目筛，得到粉末；c、配制含有氯化钠1.0mol/L和盐酸0.25mol/L的溶液，将步骤b蛭石粉末通过搅拌分散在溶液中，形成含蛭石质量分数为15％的浆料，再超声分散，反应温度50-80℃，反应时间12-48小时；d、反应结束后，采用去离子水清洗，真空抽滤，直到用0.1mol/L的AgNO3检测过滤液中没有Cl-存在为止，得到固体样品；e、将固体样品在鼓风干燥箱中温度70℃，干燥24小时，研磨、过200目筛，得到钠化蛭石；f、利用十六烷基三甲基溴化铵为插层剂，在该铵盐溶液中进行钠化蛭石层间的无机阳离子和铵盐阳离子之间的交换反应，反应体系中十六烷基三甲基溴化铵的阳离子交换量是钠化蛭石阳离子交换量的2.5-4.5倍，铵盐浓度为0.2-0.3mol/L，球磨机转速为150-250转/分钟，球磨时间为4-12小时；g、反应结束后，用去离子水清洗干净，离心，真空抽滤，直到用0.1mol/L AgNO3在滤液里检测没有Br-为止，将得到的固体样品在真空干燥箱中温度70℃，干燥24小时，研磨，过200目筛，即可得到大层间距有机蛭石，再通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析，确定获得的有机蛭石的层间距和形貌。