发明名称 一种新的阿戈美拉汀重要中间体的制备方法
摘要 本发明涉及式(I)化合物(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的制备方法,将式(II)化合物与钯炭在高温下熔融脱氢反应,经分离得到(I)化合物。该化合物是制备阿戈美拉汀的重要中间体。
申请公布号 CN101161638B 申请公布日期 2010.09.29
申请号 CN200610113730.8 申请日期 2006.10.13
申请人 北京德众万全药物技术开发有限公司 发明人 杨利民;卢文
分类号 C07C255/37(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I 主分类号 C07C255/37(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种制备(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(式I化合物)的方法,其特征在于包括以下步骤:<img file="FA20189124200610113730801C00011.GIF" wi="1720" he="420" />(a)7-甲氧基-1-四氢萘酮与氰乙酸反应生成式(II)化合物;(b)向式(II)化合物加入溶剂和相对于(II)化合物重量为12%~14%的钯炭,其中钯炭为钯含量为5~10%的钯炭,通过蒸馏将钯炭中的水份除去;(c)蒸去溶剂,在260~280℃的条件下高温熔融脱氢反应2~2.5h生成式(I)化合物的粗品;(d)用乙醇或异丙醇将式(I)化合物粗品低温打浆处理,经分离得纯品。
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