发明名称 一种咪唑啉中间体及其阳离子衍生物的合成方法
摘要 一种咪唑啉中间体及其阳离子衍生物的合成方法,工艺步骤如下:将脂肪酸、多胺、水按1∶1.1~2∶1~5的摩尔比置入反应釜中,加温100℃~180℃,蒸出前期加入的水和反应生成的水,在-0.04MPa~-0.1MPa下移出多余多胺和水,在180℃~240℃下,反应3~8小时,即合成咪唑啉中间体。将咪唑啉中间体降温至80℃下,加入质量是咪唑啉中间体30%~100%的溶剂,再加入1~2mol硫酸酯,在50℃~80℃温度下保温反应2~4小时,即合成阳离子咪唑啉。所述脂肪酸为油酸、亚油酸、硬脂酸、棕榈酸、月桂酸、椰油酸、癸酸、辛酸;多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺;溶剂为异丙醇、无水乙醇或95%乙醇;硫酸酯为硫酸二乙酯、硫酸二甲酯。
申请公布号 CN101845019A 申请公布日期 2010.09.29
申请号 CN200910130188.0 申请日期 2009.03.24
申请人 苗俊良 发明人 苗俊良
分类号 C07D233/06(2006.01)I;C07D233/10(2006.01)I;C07D233/16(2006.01)I 主分类号 C07D233/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种咪唑啉中间体及其阳离子衍生物的合成方法,其特征在于:合成工艺步骤是:将脂肪酸、多胺、水按1∶1.1~2∶1~5的摩尔比置入到反应釜中,搅拌均匀并逐步进行加温,100℃~180℃的升温反应时间为5~11小时,采用“阶梯升温自由出水法”蒸出前期加入的水和反应生成的水,然后打开真空泵,在-0.04MPa~-0.1MPa下移出多余的多胺和生成的水,并逐步升温,在180℃~240℃下,继续反应3~8小时,这样即合成咪唑啉中间体;将咪唑啉中间体降温至80℃以下,加入溶剂,其加入质量是咪唑啉中间体的30%~100%,然后再加入1~2mol的硫酸酯,在50℃~80℃的温度下,保温反应2~4小时,这样即合成阳离子咪唑啉;本发明咪唑啉中间体结构式为:<img file="F2009101301880C0000011.GIF" wi="612" he="369" />其中R=C<sub>17</sub>H<sub>33</sub>、C<sub>17</sub>H<sub>31</sub>、C<sub>17</sub>H<sub>35</sub>、C<sub>15</sub>H<sub>31</sub>、C<sub>11</sub>H<sub>23</sub>、C<sub>9</sub>H<sub>19</sub>、C<sub>7</sub>H<sub>15</sub>m=-H、-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>本发明的阳离子咪唑啉结构式为:<img file="F2009101301880C0000012.GIF" wi="589" he="353" />其中R=C<sub>17</sub>H<sub>33</sub>、C<sub>17</sub>H<sub>31</sub>、C<sub>17</sub>H<sub>35</sub>、C<sub>15</sub>H<sub>31</sub>、C<sub>11</sub>H<sub>23</sub>、C<sub>9</sub>H<sub>19</sub>、C<sub>7</sub>H<sub>15</sub>m=-CH<sub>3</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NHCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>n=-CH<sub>3</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>。
地址 066001 河北省秦皇岛市文化路366号银都大厦502室市知识产权协会