发明名称 一种外表面改性内表面嫁接膦配体SBA-15功能材料的制备方法
摘要 本发明属于有机无机杂化材料技术领域,涉及一种外表面被三甲氧基苯基硅烷改性、内表面被(MeO)3Si(CH2)nSCH2C6H4PRR’修饰的SBA-15介孔材料的的制备方法。其特征是首先合成未去除内部模板剂的SBA-15;然后,使其与三甲氧基苯基硅烷反应,得到外表面改性的SBA-15,再通过乙醇索式提取的方法去除其孔道内的模板剂,使得外表面改性的SBA-15的孔道内的硅羟基裸露;再向其孔道内嫁接(MeO)3Si(CH2)nSCH2C6H4PRR’,就可以得到外表面改性内表面嫁接膦配体的SBA-15功能材料。本发明的效果和益处是避免催化剂于孔道外配位,只可配位于孔道内,有利于催化剂的稳定性,于反应中不易流失。
申请公布号 CN101371990B 申请公布日期 2010.09.29
申请号 CN200810012421.0 申请日期 2008.07.15
申请人 大连理工大学 发明人 冯秀娟;包明;张涛;颜美
分类号 B01J31/02(2006.01)I 主分类号 B01J31/02(2006.01)I
代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 侯明远
主权项 1.一种外表面改性内表面嫁接膦配体的SBA-15功能材料的制备方法,其特征在于:(1)合成内部未去模板剂的SBA-15;(2)前面得到的SBA-15与三甲氧基苯基硅烷反应,得到外表面改性的SBA-15;(3)通过乙醇索氏提取的方法去除其孔道内的模板剂,使得外表面改性的SBA-15的孔道内的硅羟基裸露;(4)向其孔道内嫁接(MeO)<sub>3</sub>Si(CH<sub>2</sub>)<sub>n</sub>SCH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>PRR’,得到外表面改性内表面嫁接膦配体的SBA-15功能材料;所述的SBA-15是以P<sub>123</sub>为模板剂,2M的盐酸为催化剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热合成法制备的;所述的(MeO)<sub>3</sub>Si(CH<sub>2</sub>)<sub>n</sub>SCH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>PRR’采用以下方案合成:<img file="FSB00000122368500011.GIF" wi="1567" he="971" />上述-Br为邻、间或对位;-PRR’为邻、间或对位;MBH<sub>4</sub>为硼氢化钠或硼氢化钾;(MeO)<sub>3</sub>Si(CH<sub>2</sub>)<sub>n</sub>SCH<sub>2</sub>C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>PRR’中n=1-12,R和R’为对称的和不对称的H、直链烷烃和芳烃;所采用的base为无水碳酸钾或无水磷酸钾。
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