发明名称 在多壁碳纳米管表面沉积纳米TiO<sub>2</sub>提高锂离子存储性能的方法
摘要 本发明涉及一种在多壁碳纳米管表面沉积纳米TiO2提高锂离子存储性能的方法,属锂离子电池负极材料制备工艺技术领域。本发明的要点是:将油酸和钛酸丁酯的体积比4∶1配合成前驱物,再加入适量催化剂三乙胺;另称取一定量的多壁碳纳米管(MWCNTs),加入乙醇和甲苯的混合溶剂中,超声混合后,将其加入于上述前驱物中;超声混合后,将其加入于上述前驱物中;搅拌混合后移至Teflon高压反应釜中,并放置于150℃烘箱中使其充分反应;得到产物用乙醇、甲苯洗涤,再经离心分离后即可得到MWCNTs-TiO2复合物。该复合物极易分散于甲苯中,通过旋涂工艺可直接涂覆于铜箔上制作薄膜型锂离子电池负极材料。
申请公布号 CN101847712A 申请公布日期 2010.09.29
申请号 CN201010126715.3 申请日期 2010.03.17
申请人 上海大学 发明人 潘登余;晏秀妹;吴明红;李珍
分类号 H01M4/139(2010.01)I;H01M4/36(2006.01)I 主分类号 H01M4/139(2010.01)I
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人 顾勇华
主权项 一种在多壁碳纳米管表面沉积纳米TiO2提高锂离子存储性能的方法,其特征在于具有以下的工艺过程和步骤:a.量取一定体积的钛酸丁酯和油酸,配制二氧化钛前驱物;钛酸丁酯与油酸的体积比为1∶4;将油酸加热至55~65℃,在搅拌中加入钛酸丁酯,得亮棕色的前驱液体;冷却至室温备用;b.取一定量的上述前驱物液体,在搅拌中加入适量催化剂三乙胺;三乙胺的加入量为所述前驱物液体体积量的6~7%;c.称取一定量的多壁碳纳米管(MWCNTs)加入到一定量的乙醇和甲苯的混合溶剂中;混合溶剂中乙醇和甲苯两者的体积比为1∶1.5~1∶3;多壁碳纳米管(MWCNTs)与所述混合溶剂的配合比例按质量体积比辛为2.5~4.0mg/ml,即每1毫升混合溶剂配置2.5~4.0毫克的多壁碳纳米管(MWCNTs);超声混合15~20分钟;d.然后加入到上述的加有三乙胺的前驱物流体中,继续搅拌2~3小时,使混合均匀;然后将该混合物移至Teflon高压反应釜中,并放置于120~150℃烘箱中,反应12~15小时;得到黑色混合液;e.将上述的黑色混合液用转速为10000转/分的离心分离机离心分离沉降,得到黑色沉淀;然后用乙醇洗涤一次以除去过量的油酸,再用甲苯洗涤1~2次以去除游离的二氧化钛纳米粒子;再经离心分离,即得到MWCNTs-TiO2复合物。
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