快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法

摘要

本发明涉及一种碳化锆陶瓷粉体的制备方法。快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)原料的选取：按正丙醇锆与蔗糖的物质量比为12∶4～12∶5；正丙醇锆、正丙醇、螯合剂乙酸、水的体积比为8∶32∶1∶1～8∶64∶2∶4选取原料；按蔗糖与溶剂乙酸的配比＝(7～8)g∶50mL，选取溶剂乙酸；2)干凝胶粉的制备；3)前驱体粉的制备；4)前驱体粉的热处理。在高的升温速率和短的保温时间条件下进行碳热还原反应，将碳化锆粉体的合成过程缩短到几十分钟甚至几分钟，获得高纯、微细、烧结性能好的碳化锆陶瓷粉体。通过X射线衍射分析为单一碳化锆物相，产物中氧含量为0.5％～3％，游离碳含量为0.2～2％之间；晶粒均匀细小，平均粒径小于500nm。

主权项

快速制备碳化锆陶瓷粉体的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)原料的选取：按正丙醇锆与蔗糖的物质量比为12∶4～12∶5，正丙醇锆、正丙醇、螯合剂乙酸、水的体积比为8∶32∶1∶1～8∶64∶2∶4选取正丙醇锆、蔗糖、正丙醇、螯合剂乙酸和水；按蔗糖与溶剂乙酸的配比＝(7～8)g∶50mL，选取溶剂乙酸；2)干凝胶粉的制备：将蔗糖溶于温度为75～85℃的溶剂乙酸中，所得溶液冷却至室温，得到碳源溶液；取正丙醇总体积25～75％的正丙醇与正丙醇锆混合后置于20～30℃的恒温水浴锅中搅拌，添加螯合剂乙酸，搅拌使其混合均匀，得到正丙醇锆混合液；将余下的正丙醇与碳源溶液、水混合，得到碳源混合溶液；然后将碳源混合溶液滴加到高速搅拌的正丙醇锆混合液中，在20～30℃下，搅拌2～7天，混合均匀，经过1～7天陈化后，获得深红色的凝胶；凝胶置于80～110℃干燥箱内干燥24～48h，干法研磨0.5～1h后，得到干凝胶粉；3)前驱体粉的制备：干凝胶粉末在氩气保护的条件下进行热处理，以3～5℃/min的升温速率，在600～800℃温度下保温30～60min，冷却后进行干法研磨0.5～1h，得到碳化锆前驱体粉；4)前驱体粉的热处理：碳化锆前躯体粉置入石墨反应器中，反应器置入大电流反应合成装置中，并通以氩气保护，以50～400℃/min的速率加热到1650～1850℃的反应温度，在反应温度下保温时间为：5～20分钟，获得碳化锆陶瓷粉体。