船体钢中微痕量碲的氢化物－原子荧光光谱快速测定方法

摘要

本发明介绍了一种船体钢中微痕量碲的氢化物—原子荧光光谱快速测定方法，其测定依据氢化物发生原子荧光光谱法检测原理，包含实验条件选择、样品处理、工作曲线绘制、干扰及消除，工作曲线线性关系、检出限情况、相对标准偏差、回收率。对船体钢中的碲含量进行准确测定和严格控制，依此确保船体钢的质量及性能，应用效果良好，具有基体干扰小、线性范围宽、稳定性好等优点，回收率在98～103％，线性范围为0～60ng/ml，检测限为0.30ng/ml，测量范围为0.0001～0.05％。

主权项

一种船体钢中微痕量碲的氢化物一原子荧光光谱快速测定方法，其特征在于：其测定依据氢化物发生原子荧光光谱法检测原理，包含实验条件选择、样品处理、工作曲线绘制、干扰及消除，工作曲线线性关系、检出限情况、相对标准偏差、回收率，其中一、实验条件1)负高压选择：综合考虑信噪比和光电倍增管的寿命，选择负高压350～370V；2)观察高度选择：选择观察高度为5～8mm；3)灯电流选择：在满足灵敏度要求下，选择灯电流70～100mA；4)载气流量选择：考虑到灵敏度并节省气体的原则，选择载气流速为600～800ml/min；5)屏蔽气体流速选择：选择屏蔽气流速为600～800ml/min；6)介质盐酸浓度选择：选择介质盐酸浓度为10～25％；7)硼氢化钾浓度选择：选择硼氢化钾浓度1.5～3％；8)载流HCl浓度选择：选择10～25％浓度HCl做载流酸；二、样品处理1)试样处理：称取试样0.09～0.1050g于100ml的烧杯中，加入2～5ml王水，低温加热溶解，然后定容到25ml容量瓶中作为试液；吸取上述试液10ml，移入50ml的容量瓶中，加10ml 10％的硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10～25％盐酸定容，此为测试液；2)空白试液：称取0.1000g高纯铁，于100ml的烧杯中，加入2～5ml王水低温加热溶解，然后定容到25ml容量瓶中作为试液；吸取上述试液10ml，移入50ml的容量瓶中，加10ml的10％的硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10～25％盐酸定容，此为空白试液；3)测量：按照选定条件测定测试液和空白样品的荧光强度，扣除空白，在工作曲线上查出测试液中碲的质量；三、工作曲线绘制分别移取0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0ml的1.0ug/ml的碲标液于50ml的容量瓶中，并依次加入2.5ml铁溶液，10ml 10％的硫脲-10％抗坏血酸混合溶液，用10～25％HCl定容；在仪器选定的工作条件下，测定标准系列溶液的荧光值，以碲的浓度为横坐标，净原子荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；四、干扰及消除1)铁基体对碲测定的干扰：在Te的标准溶液中加入不同量的铁溶液，测其荧光强度，发现铁对碲的测定影响较小；2)钢中其他共存元素对碲测定的干扰：对20ng/ml的碲，在不加掩蔽剂的条件下，当回收率在90～110％之间，共存元素对碲不发生干扰的最大允许量如下钢中其他共存元素对碲不发生干扰的最大允许量            mg/ml共存元素  Cr      Ni      Mn     Cu      Mo     W      Ti     Si     V允许量    0.20    0.15    0.1    0.06    0.5    0.1    0.1    0.15   0.103)干扰的消除：利用1～3％的硫脲+抗坏血酸作掩蔽剂，在上述同样的铁基体里，即碲和铁的浓度比为CTe/CFe＝0.0001％时加入硫脲+抗坏血酸，使其浓度为1～3％，用上述工作曲线考查其它共存组分对测定碲的干扰情况；经实验，对20ng/ml的碲，有掩蔽剂且回收率在90～110％之间，共存离子的允许存在量如下加入掩蔽剂后20ng/ml的碲的共存离子允许存在量    mg/l共存元素  Cr    Ni    Mn    Cu    Mo    W     Ti    Si    V允许量    1.0   0.4   0.6   0.2   2.0   1.5   0.8   0.4   0.4五、工作曲线线性关系分别移取0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0ml的1.0ug/ml的碲标液于50ml的容量瓶中，并依次加入2.5ml铁溶液，10ml 10％的硫脲-10％抗坏血酸混合溶液，用10～25％盐酸定容；在仪器选定的工作条件下，测定标准系列溶液的荧光值，绘制工作曲线，并进行线性回归计算，相关系数r＝0.9988；线性回归方程：IF＝47.1654C+79.329，在0～60ng/ml的碲有良好的线性范围；六、检出限测试对空白样品进行连续10次测定，用10次测试的标准偏差SD平均值乘3得到检出限为0.30ng/ml；七、相对标准偏差在选定的条件下，对碲含量20ng/ml的标准溶液进行重复测定10次，方法的相对标准偏差为1.3％；八、回收率称取0.5000g高纯铁，铁含量大于99.99％，7份于100ml小烧杯中，分别加入碲标液0.025、0.05、0.10、0.25、0.50、1.0、2.0ug，加入10ml王水低温溶解，加热驱除氮的氧化物，用10～25％HCl转移至50ml容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸溶液10ml，用10～25％HCl稀释到刻度，摇匀；在选定的仪器条件下，测定回收率，加标回收率在98～103％之间，满足生产和科研要求。