间氟溴苯的生产工艺

摘要

本发明公开了一种间氟溴苯的生产工艺，以邻氟苯胺为主料原料，经乙酰化、溴化、水解、重氮化、脱氨基、水汽精馏、精馏工艺路线生产间氟溴苯。本发明在乙酰化工序中引入二氯甲烷溶剂，将产物固体变成溶液，不用分离，直接液体转料水解，而且在水解过程中利用利用中和反应热把溶剂蒸馏出来，解决了分离中毒、生产能力低、水解收率低的问题。本发明提供的制备间氟溴苯的生产工艺不但工序步骤简单，安全性大大提高，减少了对人的伤害；而且反应收率高，对环境的污染小。

主权项

间氟溴苯的生产工艺，其特征在于，生产工艺如下：(1)乙酰化：将水、邻氟苯胺和二氯甲烷混合，控制温度在20～30℃时滴加乙酸酐，然后保温0.5h；(2)溴化：控制温度在25～30℃，滴加溴素，然后保温0.5h，继续滴加双氧水，再保温5～7h；(3)水解：在碱性条件下水解，缓慢升温，当温度达到105～110℃时保持回流反应4h，然后降温到40～50℃，静置待分层，其中油层用于下步反应；(4)重氮化：向油层中加入盐酸和适量水，在55～65℃保温1.5～2h，然后降温至-3～0℃，与此同时，配置亚硝酸钠溶液并降温至0～5℃，然后向釜中滴加亚硝酸钠溶液，滴加过程保持温度在-3～1℃，滴加完毕后，保温0.5h；(5)脱氨基：滴加配制好的次磷酸钠盐酸溶液，温度控制在20～40℃，滴加完毕后搅拌6～10h然后静置待分层，分出油层用于下步反应；(6)水汽精馏：在温度70～90℃，压力小于0.1Mpa条件下蒸馏，得到粗蒸馏油层；(7)精馏：对粗蒸馏液进一步蒸馏，真空度保持在500mmHg。