一种含氟T型沸石分子筛膜的制备方法

摘要

本发明提供了一种含氟T型沸石分子筛膜的制备方法。其特征是以T型沸石分子筛作为诱导晶种，将其均匀涂覆在多孔管状支撑体上，在合成溶胶中直接加入氟盐(MF)，在各组分摩尔比为：SiO2/Al2O3＝10～60，H2O/SiO2＝10～70，(Na2O+K2O)/SiO2＝0.2～0.6，Na/K＝0.2～0.8，MF/SiO2＝0.05～1.5的溶胶中形成一层致密且连续的含氟T型沸石分子筛膜，膜层晶体具有完全c轴取向生长。本发明制备的含氟T型沸石分子筛膜与不含氟的T型沸石分子筛膜比较，具有更高的耐酸性，在渗透汽化液体分离、气体分离和膜反应器等领域具有很好的应用前景。该法制备过程操作步骤简单，合成成本低廉，具有很好的重复性，适宜工业放大生产。

主权项

一种含氟T型沸石分子筛膜的制备方法，其特征是以含氟T型沸石分子筛晶种诱导，其制备步骤如下：(1)含氟T型沸石晶种制备：将铝源、硅源和氟源缓慢添加至碱液中，所形成的SiO2-K2O-Al2O3-MF-H2O体系，溶胶配比以各物质摩尔比表示为：SiO2/Al2O3＝10～50，H2O/SiO2＝18～50，K2O/SiO2＝0.2～0.5，MF/SiO2＝0.05～1.5，加入0.1～2 wt％纳米分子筛晶种，在90～130℃合成温度下水热合成0.5～5天，制备出含氟T型沸石晶种制备；(2)晶种化支撑体：管状多孔莫来石或不锈钢或氧化铝支撑体经打磨、超声清洗和干燥，然后将支撑体浸泡在含5～80wt％的二甲基二乙氧基硅烷的甲醇溶液中，使支撑体表面带上正电荷，在5～15wt％的步骤(1)晶种水溶液中滴加NaOH溶液调节pH值为9～10，使晶种表面带负电荷，将带正电荷的支撑体置于带负电荷的晶种溶液中，通过电荷作用将晶种自动均匀地吸附在支撑体外表面上，重复1～3次，晶种层厚度为0.5～3μm，晾干；(3)二次水热合成含氟T型沸石分子筛膜：将铝源、氟盐、硅源加入氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱液中，继续搅拌老化12～48小时至形成稳定的SiO2-Na2O-K2O-Al2O3-MF-H2O体系，各组分摩尔比为：SiO2/Al2O3＝10～60，H2O/SiO2＝10～70，(Na2O+K2O)/SiO2＝0.2～0.6，Na/K＝0.2～0.8，MF/SiO2＝0.05～1.5，将步骤(2)处理的多孔管式支撑体置入溶胶中，，在90～180℃的温度下合成12～120小时，反应完全后，经清洗、干燥后得到含氟T型沸石分子筛膜。