一种简化高纯度草乌甲素的制备方法

摘要

本发明涉及一种简化高纯度草乌甲素的制备方法，按以下步骤进行：草乌的块根用1-2％碱溶液浸泡，粉碎，汽油或石油醚6等热回流提取，提取液上柱，用体积比溶剂汽油∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是90-95∶1-10∶1-5：等进行洗脱，洗脱液减压浓缩至干，再用溶剂汽油热溶，常温静置20-24小时，结晶，抽滤，干燥，得的草乌甲素粗品用甲醇在45℃-55℃的水浴上充分溶解，滤液在45℃-55℃的水浴上保温30分钟，滴加纯净水或蒸馏水助结晶，常温静置20-24小时，形成结晶，抽滤，去除液体部分，洗涤3次结晶物，抽干，干燥，得成品。该工艺生产流程简化，成本低，无三废排放，操作简单，生产安全性高，草乌甲素提取率高。

主权项

一种简化高纯度草乌甲素的制备方法，其特征在于，包括下列操作步骤：一)提取将草乌的块根净选，用1-2％碱溶液液泡24-26小时，取出，粉碎成粗粉，用溶剂汽油或石油醚60-90或正己烷热回流提取五次，每次溶剂用重量为药材重量的5-6倍，第一次、第二次提取回流时间分别为2小时，第三次、第四次、第五次提取回流时间分别为1小时，合并回流提取液，冷却至常温，备用；二)上柱洗脱先将硅胶装柱，将(一)步骤得到的提取液上柱，用体积比溶剂汽油∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是90-95∶1-10∶1-5：或石油醚(60-90)∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是90-95∶1-10∶1-5)或正己烷∶乙酸乙酯∶三乙胺或二乙胺是90-95∶1-10∶1-5，进行洗脱，按常规技术收集洗脱液，待浓缩；三)浓缩、结晶将步骤(二)得到的洗脱液减压浓缩至干，再用溶剂汽油，重量为原料草乌块根重量的5％进行热溶，常温静置20-24小时，结晶，抽滤，干燥，得草乌甲素粗品；四)精制将步骤(三)草乌甲素粗品用质量体积比为1∶15-20的甲醇在45℃-55℃的水浴上充分溶解，过滤，滤液在45℃-55℃的水浴上保温30分钟，在搅拌的条件下滴加纯净水或蒸馏水，用水量为原体积的30-50％，加完水，常温静置20-24小时，形成结晶，抽滤，去除液体部分，再用纯净水或蒸馏水反复洗涤3次结晶物，抽干，干燥，得成品。