猪胆膏或下脚料中鹅去氧胆酸的分离纯化制备方法

摘要

一种猪胆膏或下脚料中鹅去氧胆酸的分离纯化制备方法，涉及从家禽及动物胆汁或提取胆红素猪去氧胆酸的废弃下脚料中提取纯化鹅去氧胆酸的工业制备方法。其过程是皂化，氧化脱色，澄清处理，制备一次钙盐，二次钙盐，大孔吸附树脂吸附，解析结晶，精制等生产工艺。整个工艺具有环境友好，安全无毒，成本低廉，易于工业规模化生产鹅去氧胆酸。含量大于等于98％，高效液相色谱检测。其它物质：猪去氧胆酸含量<0.5％，石胆酸<0.1％。薄层层析：一个鹅去氧胆酸主斑点，一个较轻微的猪去氧胆酸斑点。

主权项

一种鹅去氧胆酸(3α，7α—二羟基—5β—胆甾烷酸，CDCA)的制备方法，其特征是，所用的原料为家禽及动物胆汁，胆膏或其提取胆红素，猪去氧胆酸之后的下脚料，包括以下步骤：(1)皂化.10％—15％NaOH，温度100—120℃。时间18—26小时；(2)氧化，工业双氧水0.5—2％，以达到类白色为准；(3)澄清，用1+1天然澄清剂0.5—5/万，温度80—100℃，PH9—14，0.5—2小时，板框压滤得澄清滤液；(4)用稀盐酸调PH2—3，得粗胆酸，用乙酸乙酯8倍溶解，活性碳1倍，回流2小时，将滤液浓缩到1/5结晶，得猪去氧胆酸。用乙酸乙酯重结晶得熔点198℃以上的猪去氧胆酸(HDCA)；(5)将二次猪去氧胆酸的乙酸乙酯回收完毕，剩下黑褐色的胆膏状物，加双氧水氧化，1+1天然澄清剂澄清，得澄清滤液；(6)一次钙盐；加入黑褐色的胆膏状物1倍量工业氯化钙(含量高效液相色谱检测为要求。克分子比鹅去氧胆酸：氯化钙＝1：1.1)温度60—80℃，时间2小时，板框压滤之后加入碳酸钠置换鹅去氧胆酸，加入克分子比为氯化钙的1.1温度90—100℃，时间1—3小时；(7)二次钙盐，以(6)的比列，工艺条件成钙盐后，用300—1000倍的去离子水洗涤，毕，调PH2.0—3.5得粗品鹅去氧胆酸；(8)粗品鹅去氧胆酸溶于碱水PH6.0—8.0上弱碱性或强碱性大孔树脂吸附饱和后，水洗除去杂质，稀碱液解析，以薄层层析来判断接收的起始点，终止点。调PH3真空干燥；(9)将鹅去氧胆酸溶于乙腈混合溶剂回流2小时，加入活性碳10％，热滤，结晶。重结晶得鹅去氧胆酸精品含量大于等于98％(HPLC)，含猪去氧胆酸<0.5％(HPLC)，石胆酸<0.1％，薄层层析(TLC)：一个鹅去氧胆酸主斑点，一个较轻微的猪去氧胆酸斑点。