主权项 |
一种β-氮化硅纳米线的制备方法,其特征在于按下述步骤制得:步骤一:按照摩尔比1∶2∶10∶0.01的量称取间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠,搅拌均匀后得间苯二酚-甲醛溶胶;步骤二:按照摩尔比1∶4∶1∶7.8×10-4的量将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸(0.1mol/L)混合均匀,在40℃下搅拌2小时后让溶液冷却至室温,继续按比例加入1mol/L的氨水和去离子水,其中正硅酸乙酯、氨水和此部分去离子水的摩尔比为1∶5.7×10-3∶3。在室温下搅拌10min后,形成二氧化硅溶胶;步骤三:按1∶2.1~1∶6.3的质量比称取间苯二酚-甲醛溶胶和二氧化硅溶胶混合搅拌均匀后注入安瓿瓶中,封口,在85℃水浴中反应3天,形成黑红色的湿凝胶。将该湿凝胶在超临界石油醚中干燥120分钟,制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶;步骤四:将间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶,在氮气气氛下逐步升温至1400℃~1500℃,保温1~5小时,得到未提纯的样品;步骤五:将步骤四所得样品先在600℃空气气氛中灼烧以除去碳,再用体积比为3∶1氢氟酸(40%)和浓硝酸(65%)混合液处理,除去二氧化硅,然后用去离子水清洗至PH为中性,烘干,制得提纯的β-氮化硅纳米线。 |