2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺

摘要

本发明涉及到2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺，它是由缩合反应、酸化反应、脱水反应以及精制方法所组成，本发明的生产工艺主要是用铜粉来取代氢氧化锂，从而可以大幅度地降低成本。本发明所采用的工艺简单，得率高，且生产的成本低。

主权项

2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺；缩合反应；将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，迅速投入90kg NaOH，密闭反应盖；真空抽入125kg硫酚，(氮气保护下)缓慢升温，将回流在分水器中的下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高；在210-220℃左右保温反应8小时，降温至100℃以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置；酸化反应；将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，直至PH值2-3，继续搅拌0.5小时，并测PH值无变化；降温至20-30℃左右放料过滤，回收母液套用；脱水反应；将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H2SO4滴毕，点开搅拌，正常；80-90℃保温2小时，反应完毕；缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，滴加完毕，在60-70℃左右加入甲苯600kg，维持搅拌0.5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物；精制；将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80℃左右，滴加到300kg乙醇中，再降温结晶，冷至20℃左右放料过滤，回收母液套用，离心，干燥，得成品。