棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法

摘要

本发明涉及棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法，包括：称取20.0g样品置于200mL 10％HCl溶液中，加入少量玻璃珠防暴沸，加入250mL，40％冷却的NaOH溶液，再加入止泡剂，混合均匀；再加入2g Zn和5mL TiCl3，加热回流反应2-4小时；蒸馏，将收集的液体分层，收集水层，弃去上层；向水层中滴加2滴酚酞指示剂，搅拌下滴加40％NaOH溶液，至溶液变为粉红色并在1min内不变回无色，再加2滴NaOH溶液，冷却15-20min；用正己烷50mLX2萃取，每次萃取振摇2min，静置10min，收集上层有机相经无水硫酸钠脱水，过滤，30℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，定容，采用GC-NPD进行检测。本发明将敌草隆及其代谢物全部转化为3，4-DCA后用气谱测定，可准确测得敌草隆及其代谢物的残留量，能够满足农药残留检测的需要。

主权项

棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：(1)水解反应：1)称取20.0g样品置于30mL33％HCl溶液中；2)加入少量玻璃珠防暴沸，加入250mL40％冷却的NaOH溶液，加入20mL止泡剂，混合均匀；再加入2-5g Zn和5-7mL TiCl3，加热回流反应2小时；蒸馏收集液体，并将反应液放于冰箱中冷藏；(2)萃取反应：1)将收集的液体转入分液漏斗中，测其PH值，测其PH值。用20-40mL正己烷洗涤接收瓶，洗后转入上述分液漏斗中，振摇2-5min，收集下层水层。弃去上层。2)向下层水相中滴加2滴酚酞指示剂，搅拌下滴加40％NaOH溶液，至溶液变为粉红色并在1min内不变回无色，再加2滴NaOH溶液，冷却15-20min；3)用正己烷50mL×2萃取，每次萃取振摇2-5min，静置10-15min，收集上层有机相经无水硫酸钠脱水，过滤，30℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，定容，采用气相色谱-氮磷检测器进行检测。