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La présente invention décrit une méthode de mesure des concentrations des espèces présentes en un point d'une unité de séparation fonctionnant en lit mobile simulé ( LMS), ou d'une unité de séparation par distillation, faisant appel à une sonde à immersion placée en un point de l'unité ou sur un des flux entrant ou sortant de ladite unité, et un thermocouple placé dans le voisinage de la sonde à immersion, dans laquelle on exploite un spectre Raman obtenu à partir d'une source LASER fonctionnant à une longueur d'onde de 785 nm. Application de la méthode au contrôle et à la régulation d'une unité de séparation des xylènes en LMS ou d'une unité de séparation par distillation.
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