发明名称 |
一种含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,采用在酸性条件对磷酰卤中间体进行水解,得到相应的磷酸酯,再与碱反应得到相应的磷酸酯盐。本发明具有操作简单,成本低,反应条件温和,没有无机盐残留,产物纯度高,收率高的特点;采用环保的溶剂,溶剂易回收、环境污染小,适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101186620B |
申请公布日期 |
2010.09.08 |
申请号 |
CN200710030936.9 |
申请日期 |
2007.10.19 |
申请人 |
中国科学院广州化学研究所 |
发明人 |
邹永;黄文明 |
分类号 |
C07F9/09(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/09(2006.01)I |
代理机构 |
广州市华学知识产权代理有限公司 44245 |
代理人 |
李卫东 |
主权项 |
1.一种含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的制备方法,其特征在于包括下述步骤:(1)在惰性溶剂中,在缚酸剂存在下,以含酚羟基的多取代二苯乙烯类天然产物或衍生物为原料,与磷酰化试剂发生酰化反应,得到中间体磷酰卤;所述缚酸剂为吡啶、三乙胺或其它三级胺;所述磷酰化试剂为P(O)Cl<sub>3</sub>或P(O)Br<sub>3</sub>;(2)将所述磷酰化中间体磷酰卤溶于醇类溶剂中,在酸性条件下水解,得到磷酸酯;所述酸性条件采用的酸为稀硫酸或稀盐酸,酸的用量为调节反应体系的PH=1~2;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或其他C<sub>1</sub>~C<sub>6</sub>的醇;(3)将所述磷酸酯与碱在PH为7~10及温度为40~80℃的条件下发生反应,得到目标化合物即含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐;所述碱为NaOH、KOH、氨水、醇钠或醇钾;其中,含酚羟基的多取代二苯乙烯类天然产物或衍生物的结构式为:<img file="FSB00000048047300011.GIF" wi="602" he="356" />其中双键可为Z式或E式;R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>的其中任意两个为CH<sub>3</sub>O,另一个为CH<sub>3</sub>O或H;R<sub>4</sub>为CH<sub>3</sub>O或H;含酚羟基的二苯乙烯类化合物的磷酸酯盐的结构式为:<img file="FSB00000048047300012.GIF" wi="848" he="382" />其中双键可为Z式或E式;R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>的其中任意两个为CH<sub>3</sub>O,另一个为CH<sub>3</sub>O或H;R<sub>4</sub>为CH<sub>3</sub>O或H;M<sub>1</sub>表示H或M<sub>1</sub>=M<sub>2</sub>,M<sub>2</sub>表示K<sup>+</sup>、Na<sup>+</sup>或NH<sub>4</sub><sup>+</sup>。 |
地址 |
510650 广东省广州市天河区乐意居 |