发明名称 |
金属次卟啉化合物的制备及其应用方法 |
摘要 |
本发明公开了一种金属次卟啉化合物的制备极其应用方法。该制备方法是将氯化血红素、间苯二酚和少量的无水三氯化铝在氮气保护下反应,然后用热水洗涤、干燥,得到次氯化血红素;加入次氯化血红素、浓硫酸和甲醇,在室温下超声激励反应,对反应液萃取,去除溶剂后重结晶,得到次卟啉二甲酯;将次卟啉二甲酯溶于氯仿中,加入金属盐或氧化物回流反应,真空蒸馏回收溶剂,干燥、重结晶,得到金属次卟啉化合物。其应用是将金属次卟啉化合物固载在载体上,加入环己烷和金属次卟啉化合物催化剂,升温反应,滤液经减压蒸馏分离出产物环己酮和环己醇。本发明使反应条件更为温和,使反应温度下降幅度较大,减少了副反应,产物收率及纯度都得到了提高。 |
申请公布号 |
CN101337963B |
申请公布日期 |
2010.09.08 |
申请号 |
CN200710024885.9 |
申请日期 |
2007.07.06 |
申请人 |
南京理工大学 |
发明人 |
胡炳成;刘祖亮;吕春绪;周维友 |
分类号 |
C07D487/22(2006.01)I;B01J31/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07D487/22(2006.01)I |
代理机构 |
南京理工大学专利中心 32203 |
代理人 |
朱显国 |
主权项 |
一种金属次卟啉化合物的制备方法,包括以下步骤:第一步,在三口烧瓶中,加入氯化血红素、间苯二酚和少量的无水三氯化铝,在氮气保护下反应,再升温反应,然后用热水洗涤、过滤、干燥,得到次氯化血红素;第二步,在装有水的超声波容器中,加入次氯化血红素、浓硫酸和甲醇,在室温下超声激励反应,对反应液萃取,去除溶剂后重结晶,得到次卟啉二甲酯;第三步,将次卟啉二甲酯溶于氯仿中,加入金属盐或氧化物回流反应,真空蒸馏回收溶剂,加入蒸馏水搅拌、静置,然后过滤、水洗、干燥,并重结晶,得到金属次卟啉化合物,其中金属盐或氧化物为Cu、Co、Zn、Ni、Cr或Mn的盐或氧化物。 |
地址 |
210094 江苏省南京市孝陵卫200号 |