一种制备甲硫基苯甲酸的方法

摘要

本发明公开了一种用途广泛的有机合成中间体甲硫基苯甲酸的制备方法，该方法依次包括下列步骤：在有机溶剂和三相相转移催化剂存在条件下氯苯甲腈与甲硫醇钠反应制得甲硫基苯甲腈，然后在碱性条件下水解得甲硫基苯甲酸钠，分出水层后酸析得甲硫基苯甲酸。本发明提出了这条全新的合成路线，所有原料均可在市场上购得，且原料来源广泛、充足，反应条件温和、工艺简单。

主权项

一种制备甲硫基苯甲酸的方法，其特征在于：包括下列步骤：(a)将氯苯甲腈加入有机溶剂中，加入氯苯甲腈重量3～6％的三相相转移催化剂，在三相相转移催化剂存在的条件下升温到60～70℃，在快速搅拌下，慢慢滴入甲硫醇钠溶液，氯苯甲腈与甲硫醇钠摩尔比为1∶1～10，滴加完毕后加热到80℃进行甲硫基的取代反应；(b)待甲硫基的取代反应完成后，加入碱，碱用量与氯苯甲腈的摩尔比为1～2∶1，在100～110℃进行水解反应直到尾气中不含氨气为止；(c)反应物经冷却后，分去有机层得到水层，水层用盐酸调节pH值至1～2，冷却静置后过滤得粗品甲硫基苯甲酸，粗品甲硫基苯甲酸蒸馏得到精品甲硫基苯甲酸。