发明名称 由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法
摘要 本发明提供了一种由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法。在常压下,加入质量/体积/质量比为虫白蜡∶溶剂∶还原剂=1∶6~8∶0.06~0.12的物料,在50~80℃加热搅拌还原240~360min,粗产物用水洗3~5次,每次2~10min,清洗后的高级烷醇混合物,用有机溶剂重结晶2~4次,得到白色高级烷醇混合物,产品纯度高,品质好。本发明在较为温和及常压条件下,即可把1摩尔的虫白蜡直接还原成2摩尔的高级烷醇,不仅操作简单,易于控制,而且产率较高,产品纯度高,品质好,同时反应过程中的还原剂还可起到催化剂的作用,减少了反应添加物的种类和用量,降低了成本和技术难度,易于工业化生产。
申请公布号 CN101293811B 申请公布日期 2010.09.01
申请号 CN200810058584.2 申请日期 2008.06.24
申请人 中国林业科学研究院资源昆虫研究所 发明人 段琼芬;马李一;张重权;王有琼
分类号 C07C29/147(2006.01)I;C07C31/02(2006.01)I 主分类号 C07C29/147(2006.01)I
代理机构 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 代理人 徐玲菊
主权项 一种由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法,其特征在于经过下列步骤:A、按虫白蜡∶有机溶剂∶还原剂=1∶6~8∶0.06~0.12的质量/体积/质量比,先将虫白蜡与溶剂进行混合,之后加入还原剂,在反应体系温度为50~80℃、常压条件下,搅拌反应240~360min得混合产物,将其冷却至室温,其中:所述有机溶剂为乙醇、三氯甲烷、四氢呋喃中的一种;所述还原剂为硼氢化钠;B、在A步骤的混合产物中加水至没过产物,加热煮沸2~10min,冷却后换水,再加热煮沸2~10min,如此重复水煮3~5次,以清洗除去混合产物中的盐份;C、将B步骤所得混合产物按质量/体积比,即混合产物∶重结晶溶剂=1∶2~4,进行重结晶,重结晶时,将混合产物与重结晶溶剂加热至50~70℃,使混合产物溶解,置于室温下重结晶10~20min,取出固体结晶产物,即完成一次结晶,如此重复结晶2~4次,其中:所述重结晶溶剂为乙醇、甲醇、三氯甲烷、丙酮、石油醚或乙酸乙酯中的一种或两种混合溶剂,且混合溶剂为下列中的一种:三氯甲烷∶乙醇=1∶3~5;或者石油醚∶乙酸乙酯=1∶2~5;或者乙醇∶丙酮=1∶3~5;D、用重结晶溶剂冲洗最后一次得到的固体结晶产物表面,即得到高级烷醇混合物产品。
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