主权项 |
一种制备含1,1,1-三氟丙酮小于500ppm的1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇的方法,所述方法包括如下步骤:a)在第一氢化催化剂存在下用氢还原1,1,1,3,3,3-六氟丙酮而产生包含1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇和1,1,1-三氟丙酮的产物混合物;以及b)通过使所述产物混合物经历纯化操作而制备含1,1,1-三氟丙酮小于500ppm的1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇,所述纯化操作包括选自下组的至少一个纯化步骤:i)使所述产物混合物经历在第二氢化催化剂存在下又一次用氢的还原,生成还原的产物混合物,再通过分馏从所述还原的产物混合物分离含1,1,1-三氟丙酮小于500ppm的1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇;ii)将所述产物混合物冷却到1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇冷冻而1,1,1-三氟丙酮保持液态的温度;iii)使所述产物混合物经历分馏,对该纯化步骤来说,所述混合物还包含包含氢氟酸和1,1,1-三氟丙酮的高沸点复合物,并通过分馏将所述高沸点复合物与含1,1,1-三氟丙酮小于500ppm的1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇分离;以及iv)使所述产物混合物经历无氢氟酸的条件,其中1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇与1,1,1-三氟丙酮形成高沸点共沸物,再通过分馏从所述高沸点共沸物分离含1,1,1-三氟丙酮小于500ppm的1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇。 |