兼具疏水和偶极协同作用的吸附树脂制备方法及在长春花总生物碱纯化中的应用

摘要

一种兼具疏水和偶极协同作用的吸附树脂制备方法及在长春花总生物碱纯化中的应用。本发明是将聚乙烯醇溶解于水中配成水相；以丙烯酸甲酯和二乙烯苯组成聚合反应的单体，取质量比为2∶1的甲苯和长链烷烃作混合致孔剂，以偶氮二异丁腈作引发剂，配成油相；按水相和油相体积比为3∶1混合，加热，经聚合反应制得所需的吸附树脂。将该吸附树脂装入吸附柱中，将长春花草粉溶于硫酸水溶液中得到的澄清水溶液经吸附柱吸附，再用乙醇-水溶液分步洗脱，用低浓度的乙醇水溶液除去杂质、高浓度的乙醇水溶液洗脱获得长春花总生物碱固体，长春花总生物碱的质量百分含量可达到15～30％。本发明工艺简单，不使用毒性有机溶剂，投资成本低，易于工业化大生成。

主权项

一种兼具疏水作用和偶极作用的吸附树脂的应用，用于从长春花全株中制备高纯度长春花总生物碱，具体步骤如下：第一步、将长春花草粉溶于0.5％-1.5％的硫酸水溶液中，其中长春花草粉和硫酸水溶液的质量比为1∶3-1∶7，60℃回流2～3小时，重复提取2-3次；第二步、将上述提取液过滤，离心得到澄清水溶液，以此澄清水溶液作上柱液；第三步、将兼具疏水作用和偶极作用的吸附树脂装入吸附柱中，吸附柱直径与柱长比为1∶5-1∶20；室温下，将上柱液以0.5～1.5BV/小时的流速通过树脂吸附柱；第四步、水洗树脂吸附柱至流出液为中性，分别用体积百分含量为40～50％，70～80％的乙醇-水溶液分步洗脱，将经过70～80％的乙醇-水溶液洗脱后得到的溶液减压、浓缩干燥即得高纯度的长春花总生物碱；其中，第三步所述的兼具疏水作用和偶极作用的吸附树脂的制备方法如下：1)、常温下，将分散剂聚乙烯醇溶解于水中，配成质量浓度为0.5％-2％的水相；2)、由丙烯酸甲酯和二乙烯苯组成聚合反应的单体相，其中丙烯酸甲酯的质量分数为单体相总质量的30～50％，余量为二乙烯苯；同时取质量比为2∶1的甲苯和长链烷烃作混合致孔剂，致孔剂总量为单体相总质量的100％～150％，以偶氮二异丁腈作引发剂，其用量为单体相总质量的1～3％，将上述组分混合均匀后配成油相；3)、反应开始前，先将水相倒入三口瓶中，并加热至30-50℃后，将油相加入三口瓶中，水相和油相的体积比为3∶1；开动搅拌，由慢到快调节搅拌速度，至油滴尺寸在0.3-1.0mm后开始升温，先至60-80℃反应2-6小时，再继续升温至85℃反应6小时，停止反应，静置至室温，最后经过滤、洗涤处理得到所需吸附树脂。