一种高效催化制备α-羟基膦酸酯的方法

摘要

本发明属于α-羟基膦酸酯的催化合成领域，公开了一种高效催化制备α-羟基膦酸酯的方法，包括以下步骤：(1)在无水无氧条件下，在惰性气氛中，将催化剂、芳醛、亚磷酸酯和溶剂甲苯混匀，在20～30℃下搅拌反应至少3分钟后加水终止反应；(2)进行萃取，用干燥剂干燥萃取液，过滤，减压除去溶剂，最后经快速柱层析得到α-羟基膦酸酯；所述催化剂的化学式如下所示：[(Me3Si)2N]3Ln(μ-Cl)Li(THF)3，式中，(Me3Si)2N表示三甲基硅氨基，Ln表示正三价的稀土金属离子，选自：金属钇、镧系元素中的镧、钕、钐、铒或镱中的一种；μ-代表桥键；THF代表四氢呋喃；本发明具有高活性，反应条件温和，对底物的适应范围广等优点。

主权项

1.一种催化芳醛与亚磷酸酯的加成反应制备α-羟基膦酸酯的方法，包括以下步骤：(1)使用催化剂催化芳醛与亚磷酸酯的加成反应；(2)进行萃取，用干燥剂干燥萃取液，过滤，减压除去溶剂，最后经快速柱层析得到α-羟基膦酸酯；其特征在于，步骤(1)具体为：在无水无氧条件下，在惰性气氛中，将催化剂、芳醛、亚磷酸酯和溶剂甲苯混匀，在20～30℃下搅拌反应至少3分钟后加水终止反应；所述催化剂的化学式：[(Me₃Si)₂N]₃Ln(μ-Cl)Li(THF)₃，所述催化剂的结构式如下所示：式中，(Me₃Si)₂N表示三甲基硅氨基，Ln表示正三价的稀土金属离子，选自：金属钇、镧系元素中的镧、钕、钐、铒或镱中的一种；μ-代表桥键；THF代表四氢呋喃；所述芳醛选自：萘甲醛或呋喃甲醛，其中，R选自：卤素、甲基、甲氧基、二甲基氨基或硝基中的一种；亚磷酸酯选自：亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸二异丙酯或亚磷酸二苯酯中的一种。