3，4，6-三氯哒嗪的制备方法

摘要

本发明涉及一种3，4，6-三氯哒嗪的制备方法。步骤是，步骤一：以顺丁烯二酸酐为原料，加水溶解后与液氯反应，反应后冷却、结晶、离心干燥得到氯代顺酐；步骤二：水合肼溶液在20℃以下滴加30％盐酸至pH值6.5，并加入氯代顺酐进行反应，反应后冷却结晶、干燥得4-氯二羟基哒嗪；步骤三：将4-氯二羟基哒嗪与氧氯化磷反应，并添加催化剂得氯化油；步骤四：将氯化油抽入高位槽中与20％的氨水并立滴入冰解釜，并开启搅拌，滴加20％的氨水，以pH值7为终点，然后放入结晶槽，自然冷却结成黑色固体结晶，出3，4，6-三氯哒嗪粗品；步骤五：将3，4，6-三氯哒嗪粗品投入蒸馏釜中，用升华法减压蒸馏得精品3，4，6-三氯哒嗪。它工艺过程简单，生产率高、成本低，不产生对人体有害气体，产品纯度在99％以上。

主权项

一种3，4，6-三氯哒嗪的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：步骤一：以顺丁烯二酸酐为原料，加水溶解后与液氯反应，反应后冷却、结晶、离心干燥得到氯代顺酐；步骤二：水合肼溶液在20℃以下滴加30％盐酸至PH值6.5，并加入氯代顺酐进行反应，反应后冷却结晶、干燥得4-氯二羟基哒嗪；步骤三：将4-氯二羟基哒嗪与氧氯化磷反应，并添加催化剂α-甲基吡啶得氯化油；步骤四：4.1.将氯化油抽入高位槽中与20％的氨水并立滴入冰解釜，并开启搅拌，滴加20％的氨水，以PH值7为终点，然后放入结晶槽，自然冷却结成黑色固体结晶，出3，4，6-三氯哒嗪粗品；步骤五：将3，4，6-三氯哒嗪粗品投入蒸馏釜中，用升华法减压蒸馏得精品3，4，6-三氯哒嗪。