发明名称 |
一种1-氨基-2-萘酚-4-磺酸制备方法 |
摘要 |
本发明提出了一种1-氨基-2-萘酚-4-磺酸制备方法。在加有分散剂的浓度为5-10%的NaOH水溶液中,将2-萘酚完全溶解为酚钠盐,分散剂的添加重量为2-萘酚重量的0.05%-5%;向溶液中滴加34%浓盐酸,控制pH=6-7;酸析出2-萘酚结晶颗粒;在2-萘酚悬浮液中加入NaNO2水溶液,亚硝酸钠用量为2-萘酚重量的50%-55%;再加入34%浓盐酸,浓盐酸用量为2-萘酚重量的65%-75%;进行亚硝化反应,亚硝化反应温度在0-5℃,反应时间2-6小时。通过本发明,采用在亚硝化阶段添加有效的分散剂的方式,可以使1-氨基-2-萘酚-4-磺酸收率明显提高,分散剂添加量较少,不需要添加额外的设备,降低了1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的成本,并且易于工业化,有非常好的经济效益。 |
申请公布号 |
CN101811998A |
申请公布日期 |
2010.08.25 |
申请号 |
CN201010172800.3 |
申请日期 |
2010.05.17 |
申请人 |
天津大学 |
发明人 |
张天永;何萌;刘旭 |
分类号 |
C07C309/50(2006.01)I;C07C303/22(2006.01)I;C07C303/20(2006.01)I;C07C207/04(2006.01)I;C07C201/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C309/50(2006.01)I |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 |
代理人 |
王丽 |
主权项 |
一种改进的1-氨基-2-萘酚-4-磺酸制备方法,对2-萘酚进行亚硝化、亚硫酸盐加成、酸性还原转位工艺中的亚硝化工艺进行改进,其特征是:1)在加有分散剂的浓度为5-10%的NaOH水溶液中,将2-萘酚完全溶解为酚钠盐,分散剂的添加重量为2-萘酚重量的0.05%-5%;2)向步骤1)的溶液中滴加34%浓盐酸,控制pH=6-7;酸析出2-萘酚结晶颗粒;3)向步骤2)的2-萘酚悬浮液中加入NaNO2水溶液,亚硝酸钠用量为2-萘酚重量的50%-55%;再加入34%浓盐酸,浓盐酸用量为2-萘酚重量的65%-75%;进行亚硝化反应,亚硝化反应温度在0-5℃,亚硝化反应时间2-6小时。 |
地址 |
300072 天津市南开区卫津路92号天津大学 |