主权项 |
一种中间相炭微球的制备方法,其特征在于包含如下步骤:(1)、沥青聚合母液的制备将煤中温沥青或煤改质沥青混合后以60~300℃/h的升温速度加热,在氮气保护下搅拌升温至320~500℃聚合,聚合时间1~6.5小时,得沥青聚合母液;其中,所述的煤中温沥青:软化点为60~100℃,甲苯不溶物15~30%,喹啉不溶物3~15%,灰分≤0.5%,水分≤3%,结焦值≥35%;所述的煤改质沥青:软化点100~120℃,甲苯不溶物含量25~39%,喹啉不溶物含量5~20%,β-树脂含量≥18%,结焦值≥54%,灰分≤0.5%;(2)、溶剂混合物的制备将洗油与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠混合得溶剂混合物;其中洗油与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠混合的质量比,即洗油∶阴离子表面活性剂为97.3∶2.7~99.95∶0.05,优选为99.5∶0.5;其中的洗油还可用轻油、煤油或洗油、轻油、煤油的混合物替代;(3)、中间相微球的初级产品的制备将步骤②得到的溶剂混合物与步骤①所得的沥青聚合母液于50~180℃搅拌混合并控制在真空度为0.02~0.5Mpa的条件下进行真空过滤,得到中间相微球的初级产品;其中熔剂混合物与步骤①所得的沥青聚合母液体积比,即熔剂混合物∶步骤①所得的沥青聚合母液为0.5~5∶1;(4)、中间相微球的初级产品的纯化将步骤③得到的中间相微球的初级产品与轻油的混合物在50~150℃混合搅拌,洗涤过滤至无滤液滴下程度即得到中间相炭微球生球产品;其中步骤③洗涤中间相微球的初级产品所用轻油的量按步骤(1)中所用的煤中温沥青或煤改质沥青计算,即煤中温沥青或煤改质沥青∶轻油的质量比为1∶0.5~5;其中的轻油还可用苯、甲苯、喹啉、四氢呋喃、轻油、或苯、甲苯、喹啉、四氢呋喃、轻油的混合物替代。 |