包含异构化反应和结晶化工序的2,6-二甲基萘的分离及精制方法

摘要

本发明涉及包含异构化反应和结晶化工序的高纯度2，6-二甲基萘的制造、分离及精制方法。本发明的2，6-二甲基萘的分离及精制方法，包括如下步骤：利用蒸馏塔精制，将通过1，5-二甲基四氢化萘脱氢化反应生成的富含1，5-二甲基萘的二甲基萘异构体混合物以及高沸点物质与未反应1，5-二甲基四氢化萘以及低沸点物质分离的步骤；在异构化催化剂存在下，使利用蒸馏塔精制分离得到的二甲基萘混合物发生液态异构化反应的步骤；第1结晶化步骤，其为熔融结晶化工序，不使用溶剂，而用致冷剂冷却该液态异构化反应的产物，使结晶形成；以及第2结晶化步骤，其为溶液结晶化工序，在溶剂中混合第1结晶化步骤的产物，使结晶形成。

主权项

一种2，6-二甲基萘的分离及精制方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：利用蒸馏塔精制，将通过1，5-二甲基四氢化萘脱氢化反应生成的富含1，5-二甲基萘的二甲基萘异构体混合物以及沸点高于二甲基萘的高沸点物质与未反应1，5-二甲基四氢化萘以及沸点低于二甲基萘的低沸点物质分离的步骤；在异构化催化剂存在下，使利用蒸馏塔精制分离得到的二甲基萘混合物发生液态异构化反应的步骤；第1结晶化步骤，其为熔融结晶化工序，不使用溶剂，而用致冷剂冷却液态异构化反应的产物，使结晶形成；以及第2结晶化步骤，其为溶液结晶化工序，在溶剂中混合第1结晶化步骤的产物，使结晶形成；上述蒸馏塔精制包括：分离沸点低于二甲基萘的低沸点物质的低沸点物质分离及精制步骤；以及分离沸点高于二甲基萘的高沸点物质的高沸点物质分离及精制步骤；上述低沸点物质分离及精制步骤的蒸馏塔的操作条件如下，塔上部为60mm Hg～150mm Hg以及160℃～200℃，塔下部为176℃～220℃；上述高沸点物质分离及精制步骤的蒸馏塔的操作条件如下，塔上部为30mm Hg～80mm Hg以及158℃～170℃，塔下部为190℃～250℃；上述液态异构化反应在异构化催化剂的存在下进行，上述异构化催化剂是氢离子取代的β沸石，氧化硅/氧化铝摩尔比为5～300；上述第2结晶化步骤的溶剂为选自碳原子数为1～6的醇、丙酮、己烷以及庚烷组成的组中的1种；上述第1结晶化步骤的冷却温度在90℃～0℃的范围；上述第2结晶化步骤的冷却温度在50℃～-20℃的范围。