一种富集铅离子用的固相萃取剂的制备及应用方法

摘要

本发明涉及一种富集铅离子用的固相萃取剂的制备及应用方法。先将多或单壁碳纳米管和混合氧化剂在40～90℃连续超声辅助氧化反应3～10小时，得羧基化碳纳米管；再将羧基化碳纳米管在二氯亚砜中回流1-3天，得酰基化碳纳米管；接着将酰基化碳纳米管在乙二胺中回流反应，最终得功能化碳纳米管，即为富集铅离子用的固相萃取剂。本发明的富集铅离子用的固相萃取剂对Pb(II)的饱和吸附容量可达160mg/g，且pH适用范围宽，同时具备较高的吸附选择性，Pb(II)回收率可达95％，解附后的固相萃取剂再吸附Pb(II)能力强，能反复循环使用5次，该固相萃取剂可以用填装在固相萃取装置的固相萃取小柱中进行实际水样的动态富集操作。

主权项

一种富集铅离子用的固相萃取剂的制备方法，其特征在于：A，先将0.1～0.5g碳纳米管和270-560mL混合氧化剂置于圆底烧瓶中，在旋涡振荡器上振荡10～100min，再移到超声仪中超声分散5～10min，振荡和超声分散过程共进行三次，最后在超声仪中保持温度为40～90℃下连续超声辅助氧化反应3～10h，过滤，分离得到的残渣用去离子水清洗到pH为中性，再在40～90℃下真空干燥10～30h，得羧基化碳纳米管；上述混合氧化剂由100～300mL浓硝酸、160mL发烟硫酸和10～100mL水混合均匀组成；其中，浓硝酸为67％质量百分比的硝酸溶液；上述超声辅助氧化反应是在59赫兹，160瓦的超声仪中进行；上述的碳纳米管为市售的单壁或多壁碳纳米管；B，将0.40g A步得到的羧基化碳纳米管和10～50mL二氯亚砜置于圆底烧瓶中，60～90℃搅拌回流反应1～2天，反应结束后抽滤，用无水四氢呋喃清洗3次，真空干燥过夜，得酰基化碳纳米管，然后将酰基化碳纳米管分散在40～60mL乙二胺中，60～70℃回流反应1～3天，反应完全后抽滤，滤渣用无水乙醇洗涤3次，再真空干燥1～2天，最终得功能化碳纳米管产品，即为富集铅离子用的固相萃取剂；经检测，室温下该功能化碳纳米管对Pb(II)的离子饱和吸附容量达160mg/g。