高纯度黄腐酚的工业化生产方法

摘要

一种高纯度黄腐酚的工业化生产方法，步骤为：(1)用低级醇或丙酮溶液浸提二氧化碳萃取后的酒花残渣；(2)收集溶液，回收低级醇或丙酮后的水溶液经澄清后收集固体；(3)固体用二氯乙烷或二氯甲烷或三氯甲烷溶解并澄清。(4)澄清液用强极性溶剂甲酰胺或乙二醇或丙三醇萃取其中的黄腐酚；(5)含有黄腐酚的强极性溶剂相用极性略弱的溶剂萃取黄腐酚；(6)前步骤含有黄腐酚的有机相用水洗涤；(7)前步骤含有黄腐酚的有机相在真空下蒸馏浓缩，向浓缩液中加入非极性有机溶剂，使黄腐酚沉淀析出；(8)前步骤得到的黄腐酚进行结晶；(9)前步骤得到的黄腐酚结晶进行重结晶，得到高纯度黄腐酚。本发明的方法设备简单，产品纯度高，适合小规模工业化生产。

主权项

一种高纯度黄腐酚的工业化生产方法，从啤酒花二氧化碳萃取残渣中提取黄腐酚，并精制得到高纯度黄腐酚，其特征是：该方法按照以下步骤进行：①用体积百分比浓度为40～80％的低级醇或丙酮溶液浸提二氧化碳萃取后的酒花残渣，使酒花残渣中的黄腐酚充分溶解，浸提后过滤收集溶液；②将步骤①过滤收集的溶液，减压蒸馏回收低级醇或丙酮，剩余的溶液经过-20℃～0℃低温澄清后，离心或过滤分离并收集固体；③将步骤②得到的固体，用溶剂二氯乙烷、二氯甲烷或三氯甲烷溶解，经离心沉降或过滤得到澄清溶液；④将步骤③得到的澄清溶液，用强极性溶剂甲酰胺、乙二醇或甘油萃取，将黄腐酚萃取到强极性溶剂相中，萃取次数为1～5次，经过这一步骤部分深色杂质得以去除；⑤将步骤④得到的含有黄腐酚的强极性溶剂相，用极性略弱的溶剂乙酸丁酯、乙酸己脂、乙酸异戊脂、乙酸丁酯加正己烷或乙酸丁酯加环己烷进行萃取，得到含有黄腐酚的有机相，部分杂质留在强极性溶剂相中得以去除，其中乙酸丁酯加正己烷或乙酸丁酯加环己烷的体积比均为1/0.1～10；⑥将步骤⑤得到的含有黄腐酚的有机相，用水洗涤；⑦将步骤⑥洗涤后得到的含有黄腐酚的有机相，在真空下进行蒸馏浓缩，向浓缩液中加入非极性有机溶剂石油醚或正己烷或汽油，使黄腐酚沉淀析出，过滤并在20～40℃下干燥至恒重，得到纯度为40～65％的黄腐酚；⑧将步骤⑦得到的黄腐酚进行重结晶，重结晶采用溶剂三氯甲烷或二氯甲烷或二氯甲烷加四氯化碳或三氯甲烷加四氯化碳，得到纯度为90％～94％的黄腐酚结晶，其中二氯甲烷加四氯化碳、三氯甲烷加四氯化碳的体积比均为1/0.05～0.5；⑨将步骤⑧得到的黄腐酚结晶再次进行重结晶，重结晶溶剂采用体积百分比浓度为40～80％的甲醇或乙醇水溶液，经过重结晶得到纯度为95％以上的黄腐酚。