一种制备多亚甲基多苯基多胺的方法

摘要

本发明提供一种制备多亚甲基多苯基多胺(简称多胺，DAM)的方法，该法采用超重力旋转床作为甲醛和苯胺盐酸盐的混合反应器，将苯胺盐酸盐与循环液的混合液以及甲醛分别按比例送入超重力旋转床反应器，在超重力条件下进行混合并发生缩合反应，离开超重力旋转床反应器的物料可进入搅拌釜继续进行预缩合反应，得到缩合液，再经升温、分子重排反应、中和、水洗以及多胺精制等步骤后，得到精制DAM。采用本发明的方法后，缩合过程关键副反应产物显著减少，缩合过程循环管路及换热器内壁不会发生沉淀物挂壁和堵塞现象，精制DAM的杂质含量低，且后续产品MDI的产品颜色浅，产品质量稳定且有一定程度的提高。

主权项

一种制备多亚甲基多苯基多胺的方法，包括以下步骤：a、苯胺和盐酸混合后进行反应，生成苯胺盐酸盐；b、苯胺盐酸盐流股进入循环管路，与来自缩合搅拌釜的循环液混合，所得到的混合液经换热器冷却；c、将冷却后的混合液与甲醛溶液分别注入超重力旋转床反应器，进行混合和预缩合反应；d、由超重力旋转床反应器排出的物料进入缩合搅拌釜中继续进行预缩合反应和分子重排反应；由缩合搅拌釜排出的反应混合物的一部分作为循环液进入循环管路，另一部分作为产物被排出；其中，步骤a中盐酸与苯胺的摩尔比为0.05∶1-0.9∶1；步骤b中混合液冷却至15-60℃；步骤c中所述的超重力旋转床反应器的转子转速为100-3000转/分钟，甲醛与苯胺的摩尔比为0.1∶1-0.8∶1，控制反应液温度为20-70℃，反应时间为0.5～10秒；步骤d中预缩合反应的反应温度为15-80℃，平均停留时间为10-60分钟，作为循环液的部分与作为产物的另一部分的体积流量比为3∶1至50∶1。