好氧堆肥中提取纯化胡敏酸并测定其含碳量的方法

摘要

本发明涉及一种在农业废物堆肥中提取纯化胡敏酸并测定其含碳量的方法。本发明改进了传统提取液的组成成分，减少了被提取物发生碱解的几率；同时堆肥鲜样与有机螯合剂混合进行反应，增加了被提取物的提取率；提取物混合液和其中富里酸的含碳量所采用的总有机碳分析仪测定的方法较传统的氧化法更方便、更精确；另外，本发明中纯化胡敏酸的方法操作简单，生产成本低。

主权项

一种从好氧堆肥中提取纯化胡敏酸并测定其含碳量的方法，其特征在于包括以下具体步骤：a.将农业有机废物粉碎后用麸皮调节C/N为25～30，含水率为55％～60％，有机质含量为60％～70％进行堆肥，堆肥腐熟后将堆肥鲜样与蒸馏水和有机螯合剂混合进行反应，70～90℃下反应30～40min后在混合液中加入焦磷酸钠提取液，使得混合溶液中焦磷酸钠的最终含量为0.1M，然后通氮气5min并密封，间隔振荡4h，静置过夜，高速离心后上清液过滤膜得到腐殖酸类提取物混合液，所述滤膜孔径小于或等于0.45μm；所述有机螯合剂是指葡萄糖酸或酒石酸与EDTA按照重量比为2～3∶1的比例形成的混合有机螯合剂；b.测定上述提取物混合液的含碳量，根据堆肥鲜样的含水率算出每克堆肥干样中腐殖质的含碳量；吸取提取物混合液，用6.0mol/L HCl调节pH值在1～2之间，于70～90℃保温30～40min，使胡敏酸与富里酸充分分离，然后将此溶液静置过夜，高速离心分离沉淀和上清液，测定上清液的含碳量，算出每克堆肥干样中富里酸的含碳量，胡敏酸含碳量由腐殖质的含碳量与富里酸的含碳量之差得到；c.上一步中分离后的沉淀即为胡敏酸粗品，将胡敏酸粗品用0.1M焦磷酸钠溶液溶解，调其固液质量比为1∶30，间隔振荡4h，静置过夜；高速离心后去除残渣，上清液用6.0mol/L HCl调其pH值在1～2之间，将此溶液放于70～90℃保温30～40min，使胡敏酸与富里酸充分分离，然后将此溶液静置过夜，高速离心后分离沉淀并重复本步骤3～4次，使得沉淀物不断纯化；d.向上一步中最终离心所得的沉淀物中加入HCl和HF混合液洗涤以去除硅酸，所述混合液中含有0.1mol/L HCl和0.3mol/L HF，调其沉淀物与混合液质量比为1∶30，间隔振荡4h，高速离心分离沉淀，重复洗涤沉淀3～4次，最后用去离子水反复洗涤沉淀，直至上清液中无Cl-，冷冻干燥后得到黑色胡敏酸晶体。