制备高纯度氨基化铪之方法;PROCESS FOR PRODUCING HIGH-PURITY HAFNIUM AMIDE

摘要

一种制备高纯度氨基化铪之方法，其步骤包括(a)将含有羰基或磺醯基并以式A(OyXOnRf)m表示的化合物(如，CF3SO3H、Hf(CF3SO3)4、(CF3SO2)2O、CF3CO2H、CH3SO3H、C6H5SO3H和((CH3SO2)2O)添加至以式Hf[N(R1)(R2)]4表示之粗制的氨基化铪中，其中R1和R2各自独立地代表甲基或乙基，且其含有作为杂质之锆组份；和(b)使步骤(a)的产物于低压下蒸馏，藉此自粗制的氨基化铪移除锆组份。

主权项

1.一种制备高纯度氨基化铪之方法，其包含步骤：(a)将含有羰基或磺醯基并以式A(Oy XOn Rf)m表示的化合物，其中A代表氢原子、氧原子或铪原子，其中当A代表氢原子或氧原子时，X代表碳原子或硫原子，其中当A代表铪原子时，X代表硫原子，其中当A和X分别代表氢原子和碳原子时，m、n和y各者代表1，其中当A和X分别代表氢原子和硫原子时，m、n和y各者代表1、2和1，其中当A代表氧原子且当X代表碳原子时，m、n和y各者代表2、1和0，其中当A代表氧原子且当X代表硫原子时，m、n和y各者代表2、2和0，其中当A代表铪原子时，m、n和y各者代表4、2和1，其中当A代表氢原子或氧原子时，Rf是C1－C12烷基、C1－C12全氟烷基、C6－C12芳基或C4－C12杂芳基，和当A代表铪原子时，Rr是C1－C12全氟烷基，添加至以式Hf[N(R1)(R2)]4表示之粗制的氨基化铪中，其中R1和R2各自独立地代表甲基或乙基，且其含有作为杂质之锆组份；和(b)使步骤(a)的产物于减压下蒸馏，藉此自粗制的氨基化铪移除锆组份。 ;2.如申请专利范围第1项之方法，另包含步骤：(c)将以式Li(NR3 R4)代表的烷基氨基化锂(其中R3和R4各自独立地代表甲基或乙基)添加至步骤(b)得到的馏出液中；和(d)使步骤(c)的产物于减压下蒸馏。 ;3.如申请专利范围第1项之方法，其中步骤(a)藉由添加化合物至步骤(b)的产物中予以重覆。 ;4.如申请专利范围第1项之方法，其中粗制的氨基化铪是肆(二乙基氨基)化铪。 ;5.如申请专利范围第1项之方法，其中步骤(a)的化合物系选自下列者之一者：醋酸、三氟醋酸、苯甲酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、醋酸酐、三氟醋酸酐、苯甲酸酐、甲磺酸酐、三氟甲磺酸酐、苯甲磺酸酐和三氟甲磺酸铪。 ;6.如申请专利范围第1项之方法，其中步骤(a)的化合物系选自下列者之一者：三氟甲磺酸、三氟甲磺酸铪、三氟甲磺酸酐、三氟醋酸、甲磺酸、苯磺酸和甲磺酸酐。 ;7.如申请专利范围第1项之方法，其中步骤(a)的化合物是三氟甲磺酸。 ;8.如申请专利范围第1项之方法，其中步骤(b)之蒸馏程序于压力0.01－0.60kPa进行。 ;9.如申请专利范围第2项之方法，其中步骤(c)的烷基氨基化锂的烷基取代基(以式R3 R4表示)与步骤(a)的氨基化铪的烷基取代基(其以式(R1)(R2)表示)相同。 ;10.如申请专利范围第2项之方法，其中步骤(d)的蒸馏程序于压力0.01－0.60kPa进行。