利用离子色谱法测定盐浴液中阴离子硫酸根的方法

摘要

本发明公布了一种利用离子色谱法测定热处理盐浴液中阴离子硫酸根的方法，属于分析化学技术。该方法步骤如下：将样品注入离子色谱进样阀，用再生装置过滤阳离子后，使阴离子进入分析柱进行离子交换，在淋洗液作用下将阴离子带入检测器，根据阴离子电导率的差异检测出相应阴离子的含量。本发明能对于杂质多、阳离子干扰大的盐炉盐浴阴离子硫酸根建立新的工作曲线和工艺条件，从而对热处理盐浴液中阴离子硫酸根含量进行准确分析，分析结果的重复性和稳定性较高。

主权项

利用离子色谱法测定热处理盐浴液中阴离子硫酸根的方法，其特征在于，具体分析步骤如下：(1)试剂准备1.1硫酸根标准溶液：1mg/mL，准确称取基准试剂无水硫酸钠(经105～110℃恒温干燥)1.4790g，溶解于水中，移入1000mL容量瓶。1.2去离子水：电导率＞18MΩ，经一次性滤膜(规格0.45μm)抽滤处理。(2)仪器调试2.1超低脉冲串联式双活塞往复泵2.2阴离子柱2.3淋洗液：3.2mmol/L Na2CO3和1.0mmol/L NaHCO3混合而成2.4抑制液：0.1mmol/L H2SO42.5进样量：20μl2.6流量：0.7ml/min2.7一次性注射器：5ml2.8样品过滤器：￠13mm，0.45μm(3)标准曲线的建立制取5个标准硫酸根溶液，其硫酸根浓度分别为0.05(％)、0.10(％)、0.20(％)、0.30(％)、0.50(％)，分别测试其对应的电导率峰值积分面积，得出其标准曲线。(4)测试称取0.1000克(＜0.5％)试样与100ml烧杯中，加水溶解后，过滤于100ml容量瓶中，稀释刻度摇匀。在样品注射器前加一次性过滤膜(2.8)，样品直接注射仪器中2ml，每进行一点试验应重复2～3次。(5)计算在仪器基线稳定的条件下，注射2ml试样，20分钟后测定样品的电导率，以标准曲线为基准，由计算机换算出硫酸根浓度。