发明名称 用古龙酸钠直接转化制取抗坏血酸钠的方法
摘要 一种用古龙酸钠直接转化制取抗坏血酸钠的方法,包括高纯度2-酮基-L-古龙酸钠晶体的制备、酸化与甲酯化反应、中和与热过滤、内酯化反应等,是由二步发酵法制得的古龙酸钠发酵醪液制备高纯度的2-酮基-L-古龙酸钠晶体,然后在甲醇中用HCL气体酸化和催化酯化,加入Na2CO3中和,过滤除去氯化钠,再用Na2CO3进行内酯化,最后经降温结晶、离心分离得到抗坏血酸钠的。与现有技术相比:减少了由古龙酸钠制备古龙酸的环节,可节约大量离子交换用水、减少废酸废碱的产生,利于环保;采用通入HCL气体催化的甲酯化反应,取代浓硫酸催化的甲酯化反应,解决了产品中残留的硫酸根较高,影响产品质量的问题;而用Na2CO3进行内酯化,可大大减少碱的用量,降低生产成本。
申请公布号 CN101805319A 申请公布日期 2010.08.18
申请号 CN201010151557.7 申请日期 2010.04.21
申请人 石药集团维生药业(石家庄)有限公司 发明人 李连冬;于春杰;冯振英;王清格;李会然;朱英刚;梁利华;张隽
分类号 C07D307/62(2006.01)I 主分类号 C07D307/62(2006.01)I
代理机构 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 代理人 田文其
主权项 1.一种用古龙酸钠直接转化制取抗坏血酸钠的方法,其特征在于它包括:(1)高纯度2-酮基-L-古龙酸钠晶体的制备将二步发酵法制得的含有2-酮基-L-古龙酸钠的醪液进行超滤澄清,去除菌体及可溶性蛋白,并将澄清液浓缩、结晶、离心分离制得高纯度的2-酮基-L-古龙酸钠晶体;(2)酸化与甲酯化反应向甲醇中通入干燥的HCL气体,配制浓度为1.0~1.8mol/L的HCL甲醇溶液,然后加入制得的2-酮基-L-古龙酸钠晶体,加入的2-酮基-L-古龙酸钠与甲醇的比例为1∶4~7(m/v),搅拌,升温至60~70℃,酯化反应2~5小时;(3)中和与热过滤甲酯化反应结束后,将酯化液降温至45~60℃,加入Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>,中和反应10~40分钟,最终至酯化液PH值6.5~7.0,保持温度趁热过滤,滤饼用相同温度的甲醇充分洗涤;(4)内酯化反应:合并(3)中的滤液及洗液,然后再加入投入的2-酮基-L-古龙酸钠摩尔数0.52~0.55倍量的Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>,于50~60℃反应2~3.5小时,<img file="FSA00000091282200011.GIF" wi="1614" he="123" />反应结束后,将反应液降温至-5~5℃结晶,离心分离即得抗坏血酸钠晶体。
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