发明名称 一种具有稳定性能抗氧剂产品的制备方法
摘要 本发明一种具有稳定性能抗氧剂产品的制备方法,以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料,有机胺化合物为催化剂,有机溶剂为反应溶剂,酯化反应制备三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯结晶产物,即抗氧剂粗产品;反应结束后,向反应釜中加入有机溶剂,使抗氧剂结晶产物完全溶解在有机溶剂中,加入适量的三乙胺,与产品混合物中残存的HCl反应,生成三乙胺盐酸盐结晶物,加入助滤剂,热过滤除去固体物三乙胺盐酸盐、有机胺催化剂盐酸盐,减压蒸馏除去有机溶剂,结晶产物用低碳脂肪醇溶剂洗涤,得到具有稳定性能的抗氧剂产品。本发明具有生产工艺简单、产品收率高、质量好;所得产品具有长时间抗水解性能、抗高温分解性能、良好的抗氧化性能。
申请公布号 CN101798325A 申请公布日期 2010.08.11
申请号 CN201010123726.6 申请日期 2010.03.12
申请人 江苏工业学院 发明人 杜飞;范延超;秦永;胡建伟
分类号 C07F9/145(2006.01)I 主分类号 C07F9/145(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 汪旭东
主权项 一种具有稳定性能抗氧剂产品的制备方法,以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料,有机胺化合物为催化剂,有机溶剂为反应溶剂,酯化反应制备三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯结晶产物,即抗氧剂粗产品;反应结束后,向反应釜中加入有机溶剂,使抗氧剂结晶产物完全溶解在有机溶剂中,加入适量的三乙胺,与产品混合物中残存的HCl反应,生成三乙胺盐酸盐结晶物,加入助滤剂,热过滤除去固体物三乙胺盐酸盐、有机胺催化剂盐酸盐,减压蒸馏除去有机溶剂,结晶产物用低碳脂肪醇溶剂洗涤,得到具有稳定性能的抗氧剂产品;其特征在于按照下述步骤进行:按比例加入2,4-二叔丁基苯酚、有机溶剂后,进行减压回流脱水,然后降温至40~50℃,加入有机胺化合物催化剂,滴加三氯化磷,滴加时间为60~70分钟;滴加三氯化磷后,50~55℃,保温反应50~60分钟;升温至110~140℃,保温反应60~90分钟;保温100~130℃,减压至-0.035~-0.065MPa,回流反应90~150分钟,即得到抗氧剂粗产品,其中所述有机溶剂与2,4-二叔丁基苯酚的质量比为21~35%;反应结束后,向反应釜中加入有机溶剂,使得抗氧剂产品结晶粗产品完全溶解,50~60℃下加入三乙胺,保温50~60℃,搅拌30分钟;加入助滤剂硅藻土,保温50~60℃,搅拌30分钟,热过滤除去固体物杂质,得到抗氧剂产品溶于有机溶剂中;减压蒸馏除去有机溶剂,用低碳脂肪醇溶剂洗涤结晶产物、干燥,得到具有稳定性能抗氧剂产品
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