主权项 |
一种具有稳定性能抗氧剂产品的制备方法,以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料,有机胺化合物为催化剂,有机溶剂为反应溶剂,酯化反应制备三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯结晶产物,即抗氧剂粗产品;反应结束后,向反应釜中加入有机溶剂,使抗氧剂结晶产物完全溶解在有机溶剂中,加入适量的三乙胺,与产品混合物中残存的HCl反应,生成三乙胺盐酸盐结晶物,加入助滤剂,热过滤除去固体物三乙胺盐酸盐、有机胺催化剂盐酸盐,减压蒸馏除去有机溶剂,结晶产物用低碳脂肪醇溶剂洗涤,得到具有稳定性能的抗氧剂产品;其特征在于按照下述步骤进行:按比例加入2,4-二叔丁基苯酚、有机溶剂后,进行减压回流脱水,然后降温至40~50℃,加入有机胺化合物催化剂,滴加三氯化磷,滴加时间为60~70分钟;滴加三氯化磷后,50~55℃,保温反应50~60分钟;升温至110~140℃,保温反应60~90分钟;保温100~130℃,减压至-0.035~-0.065MPa,回流反应90~150分钟,即得到抗氧剂粗产品,其中所述有机溶剂与2,4-二叔丁基苯酚的质量比为21~35%;反应结束后,向反应釜中加入有机溶剂,使得抗氧剂产品结晶粗产品完全溶解,50~60℃下加入三乙胺,保温50~60℃,搅拌30分钟;加入助滤剂硅藻土,保温50~60℃,搅拌30分钟,热过滤除去固体物杂质,得到抗氧剂产品溶于有机溶剂中;减压蒸馏除去有机溶剂,用低碳脂肪醇溶剂洗涤结晶产物、干燥,得到具有稳定性能抗氧剂产品 |