绿色硝化剂五氧化二氮分离提纯方法

摘要

本发明公开了一种绿色硝化剂五氧化二氮的分离提纯方法，属于五氧化二氮分离技术。方法一过程包括，向N2O5、N2O4和HNO3的溶液中补加N2O4，冷却、结晶析出N2O5，并确定N2O5中的N2O4和HNO3质量含量；向N2O5中通入臭氧和氧气的混合气，脱除残留的N2O4，再将N2O5溶解于CCl4、CHCl3、CH2Cl2或CH3CN溶剂中，并加NaF颗粒吸附脱除N2O5中残留的HNO3；蒸出溶剂得到质量纯度达99％以上的固体N2O5。方法二同方法一区别是，将结晶析出N2O5先加入溶剂中再通入臭氧和氧气的混合气。本发明的优点在于过程操作方便、简单，N2O5收率高；制备得到的五氧化二氮可直接应用于硝化和硝解反应。

主权项

一种绿色硝化剂五氧化二氮分离提纯方法，所述的五氧化二氮由电化学法、硝酸脱水法或臭氧氧化四氧化二氮/硝酸溶液法得到，其中N2O5溶液的质量浓度在15％以上，对其分离提纯，其特征在于包括以下过程：1)在温度为5℃～20℃下向N2O5、N2O4和HNO3的混合溶液中补加N2O4，使得溶液中的N2O5和N2O4质量总浓度达到45％以上，然后以5～60℃/h的冷却速度将该溶液冷却至温度为-20℃～-10℃进行结晶析出N2O5，并在温度为-20℃～-10℃进行过滤滤出固体N2O5，滤液循环下次结晶使用，同时分析确定固体N2O5中的N2O4和HNO3质量含量组成；2)在温度为-15℃～20℃下向步骤1)得到的固体N2O5中通入臭氧和氧气的混合气，其中臭氧摩尔含量为10％，O3与N2O4的摩尔比控制在5∶1～100∶1，混合气的流量为2～200L/h，脱除残留的N2O4，得到脱除N2O4的N2O5固体产物；3)在吸附温度-15℃～30℃下将步骤2)得到的N2O5溶解于CCl4、CHCl3、CH2Cl2或CH3CN溶剂中，并向溶液中加入粒径目数为20～200目的NaF颗粒吸附脱除N2O5中残留的HNO3，NaF的加入量按与固体N2O5中HNO3的质量比为0.2∶1～10∶1加以确定；4)滤除步骤3)N2O5溶液中的NaF颗粒，得到的滤液加入精馏塔中，在温度为-10℃～10℃，压力为200～600mmHg条件下进行蒸馏，蒸出CCl4、CHCl3、CH2Cl2或CH3CN溶剂，得到质量纯度达99％以上的固体N2O5。