用纳米微晶与离子表面活性剂在微波辐射条件下制备中微双孔分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种用纳米微晶与离子表面活性剂在微波辐射条件下制备中微双孔分子筛的方法。该方法以硅、铝源为原料，在不同的微孔模板剂导向作用下，通过微波辐射晶化得到微孔分子筛纳米微晶，然后加入合成介孔分子筛所用的不同碳链长的离子表面活性剂，再通过微波辐射晶化得到中孔/微孔孔道复合的中微双孔分子筛材料。这种自组装技术通过改变制备微孔分子筛纳米微晶的模板剂以及使用不同碳链长的离子表面活性剂，可实现对材料的双孔结构及孔径的调控；本方法可有效提高介孔材料的酸性及水热稳定性，制备过程操作便利、环境污染少、节能、省时。本发明的分子筛材料特有的中孔/微孔双重孔道结构对于有大分子参与的多级反应有着巨大的应用潜力。

主权项

用纳米微晶与离子表面活性剂在微波辐射条件下制备中微双孔分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在洁净干燥的锥型瓶中加入10～15ml去离子水，以200～300转/分的速度搅拌并加入0.01～0.05mol微孔模板剂及0.001～0.005mol铝源试剂，缓慢滴加0.05～0.2mol硅源试剂，再以300～500转/分的速度搅拌2～5小时，调节pH值为9～12；将反应液放入聚四氟乙烯反应罐，设定微波反应功率90～480W，升温速率为10～40℃/分钟，100～160℃下晶化30～105分钟，得到微孔分子筛纳米微晶，所采用的微孔模板剂的通式为：(R1)4NR2其中R1为C1～C4的烷基，R2为OH、Cl或Br；(2)将0.01～0.05mol离子表面活性剂溶解于15～20ml去离子水中，缓慢滴加到步骤(1)所得到的微孔分子筛纳米微晶中，再以300～500转/分的速度搅拌2～5小时，调节pH值为8～12；将反应液放入聚四氟乙烯反应罐，设定微波反应功率90～480W，升温速率为10～40℃/分钟，100～160℃下晶化0.5～2小时，将产物取出用蒸馏水洗涤除去残留的反应杂质后，100～120℃干燥过夜、500～600℃焙烧脱模3～10小时，即制备得到中微双孔分子筛；所采用的离子表面活性剂的通式为：R1CH2N(CH3)3R2其中R1为C10～C15的烷基，R2为Cl或Br。