1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生产方法

摘要

本发明公开了以安装特制釜底阀的多功能反应釜为反应器，以特制过滤器为精制设备，用对羟基苯甲醛与丙烯基锂反应生成4-(1-羟基-4-丁烯)-苯酚后经乙酰化反应后再经精制、干燥生产1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯。与公开的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生产工艺和现行合成设备生产的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯比较，本发明反应步骤较少、反应条件温和、精制方便、操作简单，使用的特制设备保温、防氧化、密封性和环保效果好，反应完全，反应设备结构简单、操作方便、容易折装清洗，过滤效率、反应质量和收率高，产品质量稳定。

主权项

1.1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生产方法，其特征在于它是以安装特制釜底阀的多功能反应釜为反应器，以特制过滤器为精制设备，用对羟基苯甲醛与丙烯基锂反应生成4-(1-羟基-4-丁烯)-苯酚后经乙酰化反应后再经精制、干燥生产1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯；所述的对羟基苯甲醛的结构式为所述的丙烯基锂的结构式为CH₂＝CH-CH₃Li；所述的4-(1-羟基-4-丁烯)-苯酚的结构式为所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的英文名为1’-acetoxychavicol acetate，分子式为C₁₃H₁₄O₄，分子量为234.25，结构式为所述的特制多功能反应釜包括反应釜(1)、支架(2)和电热磁力搅拌器(3)，反应釜(1)为圆柱状桶形、上下部各设有半球面形的顶盖(7)和底盖(21)，顶盖(7)和底盖(21)分别通过2个安装在釜体两侧的吊环螺栓(9)与釜体连接，在顶盖(7)与釜体之间安装圆盘状环槽滤板(8)，环槽滤板(8)与顶盖(7)和釜体之间安装密封圈(10)，反应釜(1)的釜体分别设有与顶盖保温夹层(24)和底盖保温夹层(25)相通的保温夹层(11)，冷却液进口(13)安装在釜体下部靠近底盖(21)的釜体的一侧、与保温夹层(11)相连相通，冷却液出口(12)安装在釜体上部靠近顶盖(7)的釜体的另一侧、与保温夹层(11)相连相通，加料口(14)和蒸馏器接口(15)安装在釜体上部靠近环槽滤板(8)处、与釜体相通，测温口(17)、充气口(18)和取样口(19)与釜体相通、安装在釜体下部靠近底盖(21)处，在釜体下部充气口(18)之上安装视窗(16)，磁力搅拌子(20)放在釜体内，支架(2)包括转轴(22)、底板(26)和万向脚轮(23)，转轴(22)安装在支架(2)的顶部，反应釜(1)通过转轴(22)安装在支架(2)上，电热磁力搅拌器(3)安装在支架(2)的底板(26)上，万向脚轮(23)安装在支架(2)的底板(26)之下，反应釜(1)可以通过转轴(22)进行任意角度旋转，环槽滤板(8)的直接小于或等于顶盖(7)的最大直径；所述的特制釜底阀包括阀体(1)、阀与釜底的连接口(2)、阀腔(3)、柱塞(4)、螺纹轴(5)、定位槽(6)、中心定位板(7)、定位螺母(8)、手轮(9)、背紧螺母(10)和(11)、出料口(12)、密封圈(13)和快接卡箍(14)，柱塞(4)安装在阀腔(3)中并与螺纹轴(5)连接，定位槽(6)开在螺纹轴(5)上，螺纹轴(5)通过中心定位板(7)、定位螺母(8)、背紧螺母(10)和(11)固定在阀腔(3)中，手轮(9)安装在阀体(1)的底部、通过定位螺母(8)和背紧螺母(10)与阀体(1)底部及螺纹轴(5)连接，出料口(12)开在阀体(1)的一侧、其出口位于中心定位板(7)与阀与釜底的连接口(2)之间、与阀腔(3)相连并相通，柱塞(4)用密封圈(13)与阀腔(3)密合，使用快接卡箍(14)使阀腔(3)便于拆装和清洗，手轮(9)可以用气动、电动或液动装置代替；所述的特制过滤器包括滤器顶盖(1)、环槽滤板(2)和(3)、滤桶(4)及滤器底盖(5)，进料管(6)、惰性气体进气管(7)、惰性气体出气管(8)、冷却液出口(9)、冷却液回流管(10)、测温表(11)分别安装在滤器顶盖(1)上，滤器顶盖(1)设保温层(12)和夹层(13)，滤桶(4)位于滤器顶盖(1)的下部、设有保温层(27)、夹层(28)、外层金属板(15)、中层金属板(16)和内层金属板(17)，滤器底盖(5)在滤桶(4)的下部、设有出料管(18)、冷却液进口(19)、保温层(20)和夹层(21)，滤器顶盖(1)呈半球面状、通过螺栓(22)和(23)安装在滤桶(4)的上部，环槽滤板(2)呈圆盘状安装在滤器顶盖(1)和滤桶(4)的上部之间，滤桶(4)呈圆柱桶状、其下部通过螺栓(24)和(25)与滤器底盖(5)连接，滤器底盖(5)呈倒半球面状，进料管(6)贯穿滤器顶盖(1)密封安装在滤器顶盖(1)的中央，在贯穿滤器顶盖(1)内球面的进料管(6)的端口安装料液喷头(14)，料液喷头(14)与环槽滤板(2)和滤器顶盖(1)的内球顶面之间保持合适的距离，以进料管(6)为中心冷却液出口(9)和测温表(11)安装在滤器顶盖(1)的一侧，惰性气体进气管(7)安装在滤器顶盖(1)的另一侧，惰性气体进气管(7)贯穿滤器顶盖(1)内球面的端口与环槽滤板(2)和滤器顶盖(1)的内球面之间保持合适的距离，冷却液回流管(10)位于冷却液出口(9)的另一侧、安装在滤器顶盖(1)及滤桶(4)的上部之间、与滤器顶盖保温层(12)、滤桶保温层(27)、滤器底盖保温层(20)相通，滤器底盖(5)通过螺栓(24)和(25)安装在滤桶(4)的下部，环槽滤板(3)呈圆盘状安装在滤器底盖(5)和滤桶(4)的下部之间，出料管(18)贯穿滤器底盖(5)密封安装在滤器底盖(5)的中央，贯穿滤器底盖(5)内球面的出料管(18)端口与滤器底盖(5)的内球面平齐，冷却液进口(19)位于冷却液回流管(10)的同一侧、安装在滤器底盖(5)上、与滤器底盖保温层(20)相连相通，冷却液回流管(26)位于冷却液进口(19)的另一侧、安装在滤器底盖(5)及滤桶(4)的下部之间、与滤器底盖保温层(20)、滤桶保温层(27)、滤器顶盖保温层(12)相通，冷却液回流管(10)和(26)分别用快装接头(29)、(30)和(31)、(32)装卸，滤器顶盖(1)和底盖(5)的半球面内外直径及盖沿(33)、(34)的宽度与滤桶(4)的内外直径及桶沿(35)的宽度相同或略大，进料管(6)和出料管(18)在同一垂直中轴线上，进料管(6)的内径大于或等于出料管(18)的内径，环槽滤板(2)和(3)的直径相同且略大于滤器顶盖(1)及滤器顶盖(5)的最大内径和滤桶(4)的内径，惰性气体进气管(7)的内径大于或等于惰性气体出气管(8)的内径，冷却液回流管(10)和(26)的内径相同。