消痛贴膏指纹图谱检测方法

摘要

本方法公开了消痛贴膏制剂的指纹图谱检测方法，其中色谱条件为：以十八烷基键和硅胶为填充剂，以四氢呋喃-0.5％磷酸为A相，乙腈为B相组成流动相；采用梯度洗脱方式，检测波长为350±2nm，流速0.5～1.5ml/min，柱温20～50℃，进样量1～25ul；指纹图谱共有特征指纹峰有18个，其峰面积综合占总峰面积的90％以上；10号色谱峰为木犀草素的特征峰，相对保留时间和相对峰面积为1，计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积，即得到消痛贴膏的标准指纹图谱；本发明的优点是方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能从色谱的整体面貌上把握消痛贴膏的质量情况，可作为消痛贴膏质量控制的指标。

主权项

消痛贴膏制剂指纹图谱检测方法，其特征在于该方法为：取消痛贴膏制剂0.5～2g(消痛贴膏液体制剂按1∶10～1∶30的体积比)，加入0.5～5mol/L的盐酸甲醇溶液，加热回流10～120分钟，滤过，精密量取续滤液，用甲醇或乙腈溶解，作为供试品溶液；其中色谱条件为：以十八烷基键和硅胶为填充剂，以3-9∶70-90四氢呋喃-0.5％磷酸为A相，乙腈为B相组成流动相；采用梯度洗脱方式，其洗脱时间及流动相比例为：0～60min，A相：80～95％、B相20～5％，60～100min，A相：55～85％、B相45～15％，100～160min，A相：30～77％、B相70～23％；检测波长为350±2nm，流速0.5～1.5ml/min，柱温20～50℃，进样量1～25ul；对照品溶液的制备：取木犀草素对照品适量，精密称重，加甲醇或乙醇或乙腈制成浓度为5～40ug/ml的对照品溶液，与供试品溶液相同的色谱条件进行测定，得到木犀草素峰特征峰的保留时间；测定法：将供试品溶液注入高效液相色谱仪即得；所述消痛贴膏制剂由如下重量份的原料药制成：独一味5-15份、棘豆2-10份、姜黄15-60份、花椒7-20份、水牛角5-15份和水柏枝15-40份。