高纯度荧光素钠的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度荧光素钠的制备方法，制备方法中，以粗品荧光素纳为原料、乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化，所得乙酰化荧光素再经重结晶、水解、成盐后得到高纯度的荧光素钠，本发明所得荧光素钠的制备工艺中，所用的乙酰化试剂温和，无需加入催化剂即可在相对较短时间内完成反应，反应成本更低，所得产物更安全。

主权项

一种高纯度荧光素钠的制备方法，其特征在于：(1)乙酰化：在反应器中加入粗品荧光素钠、乙酸酐，加热回流，反应20-40min，降温析晶，过滤，滤饼用水洗涤，干燥，得淡黄色双乙酰荧光素粗品；其中，所述的粗品荧光素钠与乙酸酐的质量比为1∶4-6；(2)重结晶：将上述所得双乙酰荧光素粗品，用无水有机溶剂热溶，进行重结晶，得纯度更高的白色结晶状双乙酰荧光素；(3)水解：将步骤(2)中所得结晶置反应器中，加入适量蒸馏水，搅拌，滴加质量百分比为20％-40％的氢氧化钠溶液，充分搅拌反应，至固体物质完全溶解，继续搅拌20-30min，冷却至室温，过滤，滤液缓慢滴加稀盐酸，调pH至1-3，得红色沉淀，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，干燥，得荧光素；(4)碱化：取碳酸钠及步骤(3)所得荧光素至反应器中，碳酸钠和荧光素的摩尔比为1∶1，加蒸馏水，加热搅拌反应20-40min，反应完全后将溶液蒸干，真空干燥，得高纯度的荧光素钠。