一种制备刺激响应性二氧化硅纳米粒子的方法

摘要

本发明提供一种制备刺激响应性二氧化硅纳米粒子的方法，该方法是在二氧化硅纳米粒子表面通过硅烷化处理，得到末端带羧基官能团的纳米粒子，用合成的硫代烷基氨-2-硫吡啶盐酸盐通过化学共价偶联的方法在纳米粒子表面形成自组装单分子层，然后和还原型的谷胱甘肽混合，通过硫硫键的断裂生产巯基吡啶小分子，离心后取上层清液紫外检测在343nm处有明显吸收峰，以此证明硫硫键对含硫化合物的刺激响应性，由此制备对含硫的有机或生物分子刺激响应性的二氧化硅纳米粒子。该方法制备的纳米粒子具有很好的分子识别功能，刺激响应性高，稳定性好的特点。

主权项

一种制备刺激响应性二氧化硅纳米粒子的方法，包括以下步骤：1)首先合成硫代烷基氨-2-硫吡啶盐酸盐：将0.1-10g巯基嘧啶二硫溶解在1-100ml甲醇和0.01-20ml乙酸组成的溶液中，0.01-20g巯基胺盐酸盐溶解在另一1-100ml甲醇中，常温下将后者滴加到前者反应2-48小时，之后反应液蒸发除去溶剂，得到硫代烷基氨-2-硫吡啶盐酸盐粗产品；2)制备粒径分布均匀的二氧化硅纳米粒子：将10-200ml无水乙醇与1-100ml的正硅酸乙酯混合均匀，然后向混合溶液中慢慢加入10-200ml质量分数为28％的氨水，水浴加热25-85℃搅拌反应1-24小时，离心分离，水洗至中性，制得粒径分布均匀的二氧化硅纳米粒子；3)制备刺激响应性二氧化硅纳米粒子3-1)取步骤2)制得的二氧化硅纳米粒子0.5g，分散在100ml甲苯溶液中，然后向反应液中加入5ml氨基硅烷，在80℃氮气保护条件下，搅拌反应1-10小时，然后离心1-30分钟，经过N，N-二甲基甲酰胺洗涤，再离心分离得到氨基功能团表面修饰的二氧化硅纳米粒子；3-2)取步骤3-1)所制得的氨基功能团表面修饰的二氧化硅纳米粒子分散在100mlN，N-二甲基甲酰胺溶液中，向反应溶液中加入过量的丁二酸酐，混合物在80℃氮气保护条件下，搅拌反应1-10小时，然后离心1-30分钟，经过二氯甲烷洗涤，再离心分离得到羧基官能团表面修饰的二氧化硅纳米粒子；3-3)取步骤3-2)所制得的羧基功能团表面修饰的二氧化硅纳米粒子分散在50ml的二氯甲烷溶液中，向混合溶液中加入缩合剂，最后加入1-50mg步骤1)合成的硫代烷基氨-2-硫吡啶，氮气保护下常温搅拌反应1-48小时，然后离心分离1-30分钟，分别经过甲醇和缓冲溶液洗涤，再离心分离得到刺激响应性二氧化硅纳米粒子。