发明名称 |
微波辅助合成4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯方法 |
摘要 |
微波辅助合成4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯方法,它涉及一种酯的合成方法。本发明解决了现有采用碳酸二甲酯制备,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的工艺反应时间长,只能采用间歇操作的方式生产的问题。本方法如下:在微波反应器中将4,4’-二氨基二苯甲烷与碳酸二甲酯混合后加入ZS-6催化剂,然后在微波反应器功率为60W~250W、温度为150℃~200℃的条件下反应,冷却至室温,过滤,分离,重结晶,得到4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯。本发明反应时间短,适合连续的工业化生产;本发明方法4,4’-二氨基二苯甲烷的转化率可达99.6%,4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的产率可以达到98.1%。 |
申请公布号 |
CN101786967A |
申请公布日期 |
2010.07.28 |
申请号 |
CN201010129090.6 |
申请日期 |
2010.03.22 |
申请人 |
哈尔滨理工大学 |
发明人 |
刘波;由君;王毅;张辉 |
分类号 |
C07C271/28(2006.01)I;C07C269/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07C271/28(2006.01)I |
代理机构 |
哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 |
代理人 |
韩末洙 |
主权项 |
微波辅助合成4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯方法,其特征在于微波辅助合成4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯方法步骤如下:一、在微波反应器中将4,4’-二氨基二苯甲烷与碳酸二甲酯按照1∶5~20的重量比混合,然后加入ZS-6催化剂,得到混合物;二、将步骤一所得的混合物在微波反应器功率为60W~250W、温度为150℃~200℃的条件下反应0.5~10分钟,然后冷却至室温,过滤,分离,重结晶,得到4,4’-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯;其中步骤一所述ZS-6催化剂的加入量为4,4’-二氨基二苯甲烷质量的0.1%~5%;步骤一中所述ZS-6催化剂按质量百分比由50%~80%醋酸锌、10%~40%二巯基乙酸异辛酯锌和5%~10%三乙基苄基溴化铵组成。 |
地址 |
150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路52号 |