发明名称 一种硅藻壳体或硅藻土与玻璃的键合方法
摘要 本发明公开了一种硅藻壳体或硅藻土与玻璃的键合方法,该方法在保证硅藻壳体或硅藻土较为完整的前提下将其通过氢氟酸键合在玻璃表面上。在键合过程中不添加粘接剂,并且制得的微流体基片中保持了硅藻壳体或硅藻土原有的丰富外形、特有的纳米级多孔微结构,使得该微流体基片能够在生物芯片领域发挥自动装载检测探针和吸附靶分子作用。在25℃温度下时硅藻壳体或硅藻土与玻璃片的键合强度为5MPa~11MPa。
申请公布号 CN101786799A 申请公布日期 2010.07.28
申请号 CN201010033700.2 申请日期 2010.01.11
申请人 北京航空航天大学 发明人 张德远;蔡军;潘骏峰;王瑜;李文
分类号 C03C17/22(2006.01)I;G01N33/48(2006.01)I 主分类号 C03C17/22(2006.01)I
代理机构 北京永创新实专利事务所 11121 代理人 李有浩
主权项 一种硅藻壳体或硅藻土与玻璃的键合方法,其特征在于有下列步骤:步骤一:从硅藻或硅藻土中制得硅质壳(一)从硅藻中制得硅质壳的步骤有:(A)将硅藻放入质量百分比浓度为50%~70%的硫酸中进行混合得到硅藻悬浮液;用量:1g的硅藻中加入40ml~60ml的硫酸;(B)将硅藻悬浮液在90℃~100℃温度下保温5min~30min之后取出放入离心机中;在3000r/min~7000r/min的转速下离心8min~20min后,取出,除去上层清液,得到第一混合物;(C)在第一混合物中加入去离子水,在3000r/min~7000r/min的转速下离心8min~20min取出,除去上层清液,得到第二混合物;用量:10ml的第一混合物中加入40ml~60ml的去离子水;(C-1)在第二混合物中加入去离子水,在3000r/min~7000r/min的转速下离心8min~20min取出,除去上层清液,得到第三混合物;用量:10ml的第二混合物中加入40ml~60ml的去离子水;(C-2)在第三混合物中加入去离子水,在3000r/min~7000r/min的转速下离心8min~20min取出,除去上层清液,得到第四混合物;用量:10ml的第三混合物中加入40ml~60ml的去离子水;(C-3)在第四混合物中加入去离子水,在3000r/min~7000r/min的转速下离心8min~20min取出,除去上层清液,得到第五混合物;用量:10ml的第四混合物中加入40ml~60ml的去离子水;(D)将第五混合物放入玻璃容器中,并加入去离子水,在功率700W~1000W、工作频率28KHz~40KHz的条件下超声清洗10min~30min后,使用孔径为5μm的滤布进行分离,过滤得到第一上层物;用量:10ml的第二混合物中加入50ml~100ml的去离子水;(E)将第一上层物放入玻璃容器中,并加入质量百分比浓度95%的无水乙醇,在功率700W~1000W、工作频率28KHz~40KHz的条件下超声清洗10min~30min后,使用孔径为5μm的滤布进行分离,过滤得到第二上层物;用量:1g的第一上层物中加入50ml~100ml的无水乙醇;(F)将第二上层物在110~150℃温度下干燥4h~6h后制得硅质壳;(G)将硅质壳放入质量百分比浓度为0.5%~2%的氢氟酸溶液中浸泡2min~5min后,取出,置于玻璃基片上;(二)从硅藻土中制得硅质壳的步骤有:(D)将硅藻土放入玻璃容器中,并加入去离子水,在功率700W~1000W、工作频率28KHz~40KHz的条件下超声清洗10min~30min后,使用孔径为5μm~20μm的滤布进行分离,过滤得到第一上层物;用量:10ml的第二混合物中加入50ml~100ml的去离子水;(E)将第一上层物放入玻璃容器中,并加入质量百分比浓度95%的无水乙醇,在功率700W~1000W、工作频率28KHz~40KHz的条件下超声清洗10min~30min后,使用孔径为5μm~20μm的滤布进行分离,过滤得到第二上层物;用量:1g的第一上层物中加入50ml~100ml的无水乙醇;(F)将第二上层物在110~150℃温度下干燥4h~6h后制得硅质壳;(G)将硅质壳放入质量百分比浓度为0.5%~2%的氢氟酸溶液中浸泡2min~5min后,取出,置于玻璃基片上;步骤二:玻璃片的预处理(A)按照设定尺寸截取玻璃片,并用去离子水冲洗玻璃片;(B)将清洗后的玻璃片放入玻璃容器中,并加入100ml的去离子水,在功率700W~1000W、工作频率28KHz~40KHz的条件下超声清洗10min~30min得到第一预处理玻璃片;(C)将第一预处理玻璃片放入玻璃容器中,加入质量浓度为95%的无水乙醇中,并将玻璃容器置于超声清洗机中,在功率700W~1000W、工作频率28KHz~40KHz的条件下超声清洗10min~30min后,得到第二预处理玻璃片;(D)将第二预处理玻璃片放入玻璃容器中,加入质量百分比浓度98%的硫酸和双氧水,静置12h~24h,之后将玻璃片取出,是用去离子水冲洗得到第三预处理玻璃片;(E)将第三预处理玻璃片加入质量百分比为0.5%~2%的氢氟酸溶液,浸泡2~5min后,取出,置于基座上;步骤三:键合操作(A)加热基座至温度80℃~120℃,并在此温度下保持恒温;(B)将步骤二处理得到的玻璃基片平铺在基座上;(C)将步骤一制得的硅质壳均匀撒在玻璃基片上,并滴加20μl~100μl的氢氟酸溶液,形成预键合体;(D)在预键合体上平铺防腐蚀片;(E)在防腐蚀片上方加载压力的条件下处理2h~5h后,取出,即得到微流体基片;压力条件为:在单位面积(1cm×1cm)玻璃基片上施加压力为50N~200N。
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