一种钛酸镍@二氧化钛多晶纳米电缆的制备方法

摘要

本发明涉及一种钛酸镍@二氧化钛多晶纳米电缆的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将硝酸镍和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，形成芯层纺丝液；将PVP加入到钛酸丁酯和无水乙醇的混合液中，形成壳层纺丝液。(2)制备[PVP+Ni(NO3)2]@[PVP+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维。采用同轴静电纺丝技术，电压12～15kV；室温20～25℃，相对湿度45％～55％。(3)制备NiTiO3@TiO2多晶纳米电缆。将复合纳米纤维热处理即得NiTiO3@TiO2多晶纳米电缆，芯层直径150-230nm，壳层厚度20-40nm，长度＞500μm。

主权项

一种钛酸镍@二氧化钛多晶纳米电缆的制备方法，其特征在于，使用同轴静电纺丝技术，采用同一种高分子为模板剂，壳层纺丝液和芯层纺丝液为不互溶的两种纺丝液，制备产物为钛酸镍@二氧化钛多晶纳米电缆，其步骤为：(1)配制纺丝液纺丝液中钛源使用的是钛酸丁酯，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP，分子量Mr＝1300000)，镍源使用六水硝酸镍。溶剂采用无水乙醇和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，将六水硝酸镍和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，室温下磁力搅拌4～6h，并静置2～3h，即形成芯层纺丝液，芯层纺丝液中各物质的质量百分比为：PVP 15～18％，硝酸镍9～10％，DMF 72～76％，将一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到钛酸丁酯和无水乙醇的混合液(体积比1∶4)中，室温下磁力搅拌3～6h，并静置2～3h，即形成壳层纺丝液，壳层纺丝液中各物质的质量百分比为：PVP 11～15％，乙醇+钛酸丁酯占85～89％；(2)制备[PVP+Ni(NO3)2]@[PVP+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维采用同轴静电纺丝技术，参数为：同轴喷嘴的构成采用内喷针为截平后的10#不锈钢注射针(外径＝1.0mm，内径＝0.7mm)，外喷针为12#不锈钢针头(外径＝1.4mm，内径＝1.2mm)，将两个喷针套好后固定，将配制好的壳层纺丝液置于同轴纺丝装置的外管中，内管中加入芯层纺丝液，调节内外喷嘴的间隙以保证外液顺利地流出，电压为12～15kV；喷嘴到接收屏的固化距离为10～15cm；室内温度20～25℃，相对湿度为45％～55％；(3)制备NiTiO3@TiO2多晶纳米电缆对所获得的[PVP+Ni(NO3)2]@[PVP+Ti(OC4H9)4]复合纳米纤维进行热处理，技术参数为：升温速率为1～2℃/min，在800℃保温8～10h，自然降至室温，至此得到NiTiO3@TiO2多晶纳米电缆。