发明名称 一种改进的奥沙拉秦钠的合成方法
摘要 本发明公开了一种改进的奥沙拉秦钠的合成方法,它是将氢氧化钠水溶液加热至回流,然后加入偶合物和抗氧化剂,升温回流反应2-4小时,滴加冰乙酸酸化至pH值为5~8,再升温回流反应1-2小时,降温,过滤得到奥沙拉秦钠粗品,粗品经水重结晶后得奥沙拉秦钠精品。本发明在水解反应中加入了抗氧剂水合肼或连二亚硫酸钠,有效的抑制了酚羟基的氧化,减少了副反应的发生,使粗品中最大杂质点的含量从1.0%以上降低到0.3%以下,成品一次精制合格率达100%,水解收率由60%左右提高到80%左右,极大的提高了产品的质量,降低了生产成本,而且工业操作简单,更有利于大规模的工业化生产。
申请公布号 CN101786964A 申请公布日期 2010.07.28
申请号 CN201010124493.1 申请日期 2010.03.16
申请人 天津力生制药股份有限公司 发明人 姜根华;霍志甲;张瑜;宋昆泽;王丽红
分类号 C07C245/08(2006.01)I 主分类号 C07C245/08(2006.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人 朱红星
主权项 1.一种改进的奥沙拉秦钠的合成方法,其特征在于将氢氧化钠水溶液加热至回流,然后加入偶合物(I)和抗氧化剂,升温回流反应2-4小时,滴加冰乙酸酸化至pH值为5~8,再升温回流反应1-2小时,降温,过滤得到奥沙拉秦钠粗品,粗品经水重结晶后得奥沙拉秦钠精品;其中所述的抗氧化剂为水合肼或连二亚硫酸钠;<img file="FSA00000053501300011.GIF" wi="1073" he="319" />
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