吡咯/N-(2-羧乙基)吡咯复合纳米粒子的制备方法及其应用

摘要

一种吡咯/N-(2-羧乙基)吡咯复合纳米粒子的制备方法，由预处理吡咯单体、化学反应、分离、干燥步骤组成，具有操作简便、所制备的产物为纳米级且粒度均匀的优点。本发明制备的吡咯/N-(2-羧乙基)吡咯复合纳米粒子，具有较高的比表面积和较多的羧基官能团，增大了氨基钌联吡啶衍生物的负载量，使电化学发光信号增强。采用吡咯/N-(2-羧乙基)吡咯复合纳米粒子制备凝血酶电化学发光探针，可用于检测凝血酶，具有良好的选择性、灵敏度及检出限，可在医学痕量检测仪器上使用。

主权项

一种吡咯/N-(2-羧乙基)吡咯复合纳米粒子的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：(1)预处理吡咯单体将市售吡咯在0.02MPa减压蒸馏，收集70～80℃馏分，得到吡咯单体，充氮气保护，避光保存于4℃冰箱内，备用；(2)化学反应将吡咯单体与N-(2-羧乙基)吡咯单体按摩尔比为1∶0.125～1加入到盛有正戊醇的锥形瓶中，震荡溶解，再加入质量浓度为86.8g/L的表面活性剂水溶液，充分搅拌30分钟，缓慢加入氧化剂，吡咯单体与正戊醇、质量浓度为86.8g/L的表面活性剂水溶液、氧化剂的体积比为1∶1.5～2.7∶80～160∶12～21.1，室温搅拌反应12小时，得到含有吡咯/N-(2-羧乙基)吡咯复合纳米粒子的混合液；上述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；氧化剂为FeCl3·6H2O或(NH4)2S2O8；(3)分离在含有吡咯/N-(2-羧乙基)吡咯复合纳米粒子的混合液中加入甲醇破乳，含有吡咯/N-(2-羧乙基)吡咯复合纳米粒子的混合液与甲醇的体积比为1∶2，8000转/分钟离心分离10分钟，沉淀物用甲醇洗涤2～3次，再用蒸馏水洗至蒸馏水为无色；(4)干燥洗涤后的沉淀物在真空度为0.01MPa的电热恒温真空干燥箱内60℃干燥3～5小时，制备成吡咯/N-(2-羧乙基)吡咯复合纳米粒子。