一种采用固态反应结构导向技术合成介孔纳米的材料方法

摘要

采用本发明所提出的固态反应复合表面活性剂结构导向法合成微介复合孔道纳米金属氧化物的方法，充分显示了该法制备介孔纳米材料的广度。与液相反应法相比，该法存在着潜在的介孔结构易调变和表面活性剂易脱除的优势，可以方便地通过调变各反应因子来调控所得样品的晶型特点、纳米尺度和介孔特性；而其结构优势也必将预示着在应用领域中的潜在优良性能。同时，固态反应法不仅工艺简单，而且更加环境友好，大大减少了排放污水量和后续污水处理装置的生产负荷。

主权项

一种采用固态反应结构导向技术合成介孔纳米的材料方法，该方法是通过调变各合成因素构建孔结构规整、分布集中的微孔－介孔复合孔道骨架结构，并同时使所得无机粒子拥有纳米尺度特性，其特征在于在反应过程中，使所合成的介孔材料前驱物在复合表面活性剂的导向下直接与另一反应物发生固相化学反应，然后将反应中间物种与表面活性剂同时引入高压反应釜进行晶化；在整个合成工艺中，通过另一反应物控制固相反应深度和产物纳米尺度大小，而由复合表面活性剂的结构导向性控制所得介观结构的有序度和介孔结构特性，并使其拥有微孔-介孔复合孔道结构，其具体合成的原则流程如下：(1)将待合成的介孔纳米金属氧化物相应的无机前驱物与不同尺度的两种固体颗粒表面活性剂混合后共同研磨，若使用液体表面活性剂则将其与研磨后的无机盐混合，剧烈搅拌至混合均匀即可；表面活性剂与无机前驱物的摩尔比在0.01～0.1之间；(2)将强碱颗粒尽可能的研细，然后与上述混合好的无机前驱物与表面活性剂的混合物在剧烈搅拌下混合，在室温下进行反应；强碱与无机前驱物的摩尔比在2～5之间变化；(3)将上述反应产物转入高压反应釜进行晶化，晶化温度控制在室温～250℃之间；(4)将晶化好的产物用去离子水或蒸馏水洗涤，洗涤至在滤液中检测不到相应的阴离子；(5)将洗涤好的产物在110℃下干燥24小时；(6)最后进行焙烧，焙烧的温度控制在250～600℃之间；其中，①.无机前驱物是ZrOCl2·8H2O、Zr(SO4)2·4H2O、ZrO(NO3)2·2H2O和Zr(NO3)4·5H2O；②.表面活性剂为碳8-20的烷基溴化铵的阳离子表面活性剂、聚氧烯烃型的非离子表面活性剂PEO或聚环氧乙烯型的嵌段类表面活性剂PEO-PPO-PEO；③.强碱为KOH或NaOH。