一种从忽地笑中提取加兰他敏的方法

摘要

本发明涉及一种从忽地笑中提取加兰他敏的方法。本发明的目的是针对现行的收率较低，成本较高，市场竞争力弱进行改进，建立一条具有工业化可操作性的从忽地笑中提取加兰他敏的方法。包括以下步骤：原料预处理；阳离子交换树脂柱的预处理：加兰他敏的薄层层析法(TCL法)制备，提取：忽地笑粉碎后用甲醇热回流提取，浓缩提取液至浸膏。分离：用2％的醋酸溶解浸膏用树脂吸附，氢溴酸加兰他敏的转化：通入溴化氢气体得氢溴酸加兰他敏粗品II；氢溴酸加兰他敏的纯化。本发明的有益效果是由于采用新的提取工艺，通过简化操作、避开萃取工序、减少损失、提高产率，降低成本，增强产品的市场竞争能力。

主权项

一种从忽地笑中提取加兰他敏的方法，其特征在于包括以下步骤：a.忽地笑原料预处理将忽地笑鳞茎切片，晒干，粉碎；b.阳离子交换树脂柱的预处理用碱和酸处理后得到氢型732阳离子交换树脂装柱；c.加兰他敏的薄层层析法(TCL法)制备10*20mm薄层硅胶板，以氯仿-丙酮-甲醇(5∶2∶2)为展开剂，加兰他敏的Rf值约在0.27左右，紫外灯下检测为蓝紫色荧光斑点；d.提取忽地笑粉碎后用甲醇热回流提取，浓缩提取液至浸膏；e.分离用2％的醋酸溶解浸膏，取清液，上样预处理好的732阳离子交换树脂吸附至生物碱饱和(TCL检测上样终点)，树脂碱化后用丙酮洗脱目标物(TCL检测洗脱终点)，浓缩丙酮洗脱液，冷却，用无水硫酸钠干燥，得加兰他敏粗品I；f.氢溴酸加兰他敏的转化将粗品I溶液中，通入过量的干燥溴化氢气体，静置，过滤，得氢溴酸加兰他敏粗品II；g.氢溴酸加兰他敏的纯化将粗品II溶解于适量的60％甲醇水溶液中，进样到25-45μm的C18键合硅胶制备色谱柱上，60％甲醇水溶液为流动相，检测器检测波长280nm，收集氢溴酸加兰他敏对应洗脱液，合并洗脱液，减压浓缩，干燥，得氢溴酸加兰他敏精品。