C/C复合材料表面防氧化SiC/mullite-Si-Al₂O₃复合涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种C/C复合材料表面防氧化SiC/mullite-Si-Al2O3复合涂层的制备方法，内层是将高纯度Si粉、C粉、Al2O3粉混合均匀，将C/C复合材料包埋于该粉料中，在高温下于保护气氛中进行烧结，得到致密的SiC涂层。外层是将以高纯度的Si粉与Al2O3粉为原料，以无水乙醇为溶剂，混合均匀配成料浆，用毛刷将该料浆涂刷在带有SiC内层的C/C复合材料表面，将涂刷好的涂层试样置于高温炉中预氧化，在SiC内层表面原位生成mullite-Si-Al2O3涂层。本发明利用莫来石耐火度高、抗热震性好以及与SiC的热膨胀系数接近等性质，采用原位法制备出具有莫来石相的SiC/mullite-Si-Al2O3复合涂层，该方法经济简易、制备温度低，可有效提高C/C复合材料的高温防氧化性能。

主权项

一种C/C复合材料表面防氧化SiC/mullite-Si-Al2O3复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(a)分别称取质量百分比为65～80％的Si粉，5～20％的C粉，5～15％的Al2O3粉，置于玛瑙球磨罐中，加入蒸馏水进行不少于10小时球磨混合处理，将混合液取出于100℃下烘干，制成内层包埋粉料；(b)将C/C复合材料打磨抛光后用超声波清洗干净，于100℃烘箱中烘干备用；(c)取步骤(a)所制备内层包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤(b)处理过的C/C复合材料，再放入另一半内层包埋粉料覆盖，然后加上石墨坩埚盖；(d)将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，对真空炉进行抽真空处理后，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1600～1900℃，保温1～3小时，关闭电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护，制备SiC内层；(e)分别称取质量百分比为40～70％的Si粉，30～60％的Al2O3粉，加入一定量无水乙醇和硅溶胶调配成粘度适当的料浆，进行不少于10分钟超声波分散处理，然后用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为2.5～3.5转/秒，搅拌时间不少于30分钟，制备外层浆料；(f)预氧化涂层：将制备的浆料均匀的涂刷于经步骤(d)制备的SiC内层表面，于100℃烘箱中烘干后放入氧化铝坩埚中，将坩埚置入已升温好的管式高温箱式电阻炉内，设定温度为1400～1450℃，氧化1～3小时，关闭电源自然冷却至室温。